背景及概述[1]
金砂为为伞形科当归属植物拐芹(AngelicapolymorphaMaxim)的根及根茎。主要功效为祛风、散寒、燥湿、止痛。现多用于感冒鼻塞、胃痛、腹痛、胸胁痛、风湿关节痛、跌打损伤、毒蛇咬伤等症。现代药理研究发现紫金砂在抗菌、解痉、抗溃疡、免疫调节等方面具有较好疗效。紫金砂中主要含有香豆素类、挥发油等成分。迄今为止，国内外学者从紫金砂中分离得到的化合物大多为直线呋喃型香豆素类，主要包括氧化前胡内酯、石当归素、欧前胡素、珊瑚菜素、异欧前胡素、佛手柑内酯、异氧化前胡内酯、独活素、3-甲基白芷属脑、异石当归素等。国内外相关研究中从紫金砂中获得抗炎镇痛活性良好的香豆素类、色原酮类成分复合物的相关报道较少。有研究提供一种紫金砂提取物，其富含有香豆素类和色原酮类成分。其中，香豆素类成分为水合氧化前胡素内酯、栓翅芹烯醇、异欧前胡素、奥斯索(osthol)、佛手柑内酯、欧前胡素、二氢欧山芹素、异虎耳草素(isopimpinellin)、氧化前胡素乙基醚的一种或多种；色原酮类成分为3’R-(+)-亥茅酚、3’-O-乙酰基亥茅酚、拐芹色原酮、ledebouriellol的一种或多种。
制备[1]
栓翅芹烯醇制备如下：
1)将紫金砂以溶剂提取法或CO2超临界萃取法进行提取，浓缩后得到粗提物；
2)取药材粗提物在水中分散均匀，用低极性溶剂进行萃取，得到萃取液；
3)萃取液蒸干，用低极性溶剂超声洗涤，静置，过滤沉淀，干燥。
4)萃取后水溶液过大孔树脂柱，乙醇洗脱，浓缩洗脱液，蒸干。
5)将3)或4)所得提取物用硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯(0∶100-100∶0)梯度洗脱，划分成F1-F20段；F3段用硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯12∶1洗脱，再用石油醚/乙酸乙酯(1∶1)重结晶，得到单体化合物异欧前胡素；F4段用硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯10∶1洗脱，再将F4-2反复用凝胶柱层析(氯仿甲醇1∶1洗脱)，得到单体化合物奥斯索；F5段经硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯(10∶1-7∶1)梯度洗脱，再将F5-1段经RP-18柱，甲醇-水(20∶80-80∶20)梯度洗脱，得到欧前胡素、佛手柑内酯；F5-2段经RP-18柱，甲醇-水(20∶80-80∶20)梯度洗脱，得到二氢欧山芹素；F-7段经硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯(8∶1)洗脱，再将F7-3段经RP-18柱，甲醇-水(20∶80-80∶20)梯度洗脱，得到拐芹色原酮；F7-4段反复用凝胶柱层析(氯仿甲醇1∶1洗脱)，得到氧化前胡素乙基醚。F-8段经硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯(6∶1)洗脱，再将F8-2段经RP-18柱，甲醇-水(30∶70-80∶20)梯度洗脱，再经过凝胶柱层析(氯仿甲醇1∶1洗脱)得到栓翅芹烯醇、ledebouriellol。
主要参考资料
[1] CN201010127153.4紫金砂中香豆素和色原酮类提取物、其制备方法及用途