12Β-乙酰氧基黑老虎酸的制备方法

2020/10/21 8:45:43

背景及概述[1]

三萜类化合物指萜烯系统(C5H8)n中的n=6的一类化合物,分子式为C30H48,三萜是六个异戊二烯单位的聚合体。在植物界中分布较广,它们主要以苷的形式存在,称三萜皂苷。某些三萜类化合物如12Β-乙酰氧基黑老虎酸具有胆固醇生物合成抑制活性。

结构

制备[1]

12Β-乙酰氧基黑老虎酸制备如下:将8kg南久美子茎压碎并在乙醇中回流,并将提取物合并并浓缩,得到368g棕色残余物。其中360g溶解在乙醇IQ00-中以除去不溶物。加入硅胶600g,馏去乙醇后,石油醚进行8小时的索氏提取,接着,同样进行8小时的索氏提取法的醚提取,然后馏去乙醚,获得57g醚洗脱级分。其中有21克乙醚,加入1N碳酸钠400mg并溶解在水层中。将盐酸添加到水层中以将pH调节至3,然后用乙酸乙酯萃取。用无水硫酸钠干燥后,蒸馏除去溶剂,得到9g乙酸乙酯萃取物级分。将其9g用150g硅胶进行硅胶柱色谱,用250g石油醚显影,然后用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂以84:16.82:的混合比以增加的极性显影。合并洗脱级分18和80:20(各25 M),并蒸除溶剂,得到2.5 g浓缩物。其中,将0.72g进行制备型硅胶薄层色谱法(甲苯:乙酸乙酯:甲酸-90:1G:o,t,三重显影),并使用丙酮通过10%钼酸磷酸着色对蓝色进行分类。洗脱后,蒸出溶剂,得到60mg的12Β-乙酰氧基黑老虎酸。

主要参考资料

[1] JPH01117896 TRITERPINE COMPOUND  

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