丹酚酸E的含量测定

2020/10/21 8:45:43

概述[1]

丹酚酸E是丹参的水溶性提取物。丹参是唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bunge)的干燥根及根茎,是传统的活血化淤中药之一,有长期的临床应用基础。丹参注射液是临床上治疗冠心病、心绞痛、心肌梗塞、缺血性中风等的常用药物,但现有制剂因有效成分不明确,质量控制指标不严格等,导致临床疗效不稳定,不良反应时有发生,不符合中药现代化和国际化的要求。

提取[1]

CN200810153766.8报道了一种组分清楚、药效明显且刺激作用的丹参水溶性提取物。其中总酚酸的重量百分含量为80-100%,其特征在于它含有丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸E,其含量百分含量分别为45%-80%%、3.0-12%、2-8%、0.2-2.2%。

提取方法包括如下步骤:

(1)丹参用浓度20%-90%乙醇提取,提取液浓缩至无醇;

(2)提取物经过聚酰胺层析,用水或30%以下的乙醇洗去杂质,以30-95%乙醇或0.05-0.3%碳酸氢钠或0.01-0.3%碳酸钠洗脱,收集洗脱液,调pH1-5.5,通过弱极性或非极性大孔树脂柱,水洗或20%以下乙醇洗去杂质,30-95%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,即得。

含量测定[2]

丹参提取物中紫草酸,丹酚酸B,丹酚酸E的含量测定(高效液相色谱法)

色谱条件色谱柱Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);采用梯度洗脱,流动相A相为0.2%冰醋酸水溶液,流动相B相为含0.2%冰醋酸的乙腈溶液;梯度洗脱程序如下:0分钟时,流动相A为80%的0.2%冰醋酸水溶液、流动相B为20%的0.2%冰醋酸的乙腈溶液;15分钟时,流动相A为50%的0.2%冰醋酸水溶液、流动相B为50%的0.2%冰醋酸的乙腈溶液;20分钟时,流动相A为50%的0.2%冰醋酸水溶液、流动相B为50%的0.2%冰醋酸的乙腈溶液;流速0.5mL·min-1;检测波长全波长;柱温30℃;DAD检测在190-400nm范围内扫描;进样量5μL。

供试品溶液的制备  称取本品,用甲醇溶液溶解在容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。

测定方法  精密吸取供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,即得。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200810153766.8 丹参水溶性提取物、其制剂及用途

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200510122346.X 一种丹参有效组分、制剂及其制备方法与用途

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