背景及概述[1][2]
氧化镨钕是制备永磁材料的重要原料，早期氧化镨钕产品大多采用碳铵作为沉淀剂与相应氯化稀土料液反应，然后灼烧制备，但是该工艺会产生大量的氨氮废水，对于废水的处理是一项巨大的难题，随着《稀土工业污染物排放标准》（GB 26451-2011）的实施，大量企业已停止使用碳铵作沉淀剂，转而使用其他沉淀剂，如草酸、碳酸钠或者碳酸氢钠。
其中，草酸价格昂贵，而且产生的沉淀废水为酸性废水，废水处理成本高，而碳酸钠和碳酸氢钠作为普遍使用的稀土沉淀剂，具有价格低廉和环境友好等优点。为了环保达标、降低成本，用碳酸钠或碳酸氢钠做沉淀剂成为趋势，许多公司都开始逐渐转向用碳酸钠或碳酸氢钠作沉淀剂。但是在用碳酸钠或碳酸氢钠做沉淀剂中，沉淀剂的组成Na+很容易与稀土沉淀形成混晶，进入产品中。钠含量高的稀土碳酸盐在灼烧过程中很容易与坩埚主体材料（SiO2,Al2O3）形成低共熔化合物，进而腐蚀坩埚，使坩埚损耗较大，增大生产成本。同时，钠含量高的氧化镨钕产品在金属电解过程中，钠离子进入熔盐长期积累会导致电流效率降低，增加客户的生产成本。
理化性质[1]
作为钕铁硼永磁材料的重要原料—镨钕金属，其生产工艺主要采用氟化物体系氧化物电解的方法，其原料为氧化镨钕(氧化镨和氧化钕的混合物)，而氧化镨钕的制备工艺主要有草酸沉淀和碳酸氢铵沉淀后灼烧而得。但草酸沉淀法制备的氧化镨钕生产成本相对较高，碳酸氢铵沉淀法制备氧化镨钕工艺则成为了当前的发展趋势。
现为稀土金属公司提供原料的厂家较多，而不同地区制备的氧化镨钕的碳酸氢铵沉淀工艺条件也不同。按区域划分，大部分北方稀土企业均采用中温碳沉法制备氧化镨钕，沉淀温度控制在40~50℃，四川等极少数地区采用高温碳沉法制备氧化镨钕，沉淀温度控制在85~95℃。经过多年的电解生产发现，中温碳沉法制备的氧化镨/钕原料粒度较小，流动性较差，极易飞扬，污染环境，造成总料比提高，使得生产成本提高。
应用[3]
氧化镨钕在磁性材料、玻璃、陶瓷、催化、电子等领域的应用非常广泛，特别是在镨钕铁硼磁性材料的应用起着重要作用。随着科技的发展，目前，镨钕铁硼磁性材料应用的发展，特别是在制备镨钕金属时对大颗粒氧化镨钕的需求明显增加，应用大颗粒氧化镨钕制备镨钕金属避免细颗粒挥发，改善操作环境。CN200310118563.2提供一种草酸沉淀制备大颗粒稀土氧化物的方法，在氯化稀土溶液中加入氯化铵，再用草酸沉淀制备成草酸稀土，经灼烧后得到平均粒径为28～30μm的氧化稀土；该方法需加入氯化铵，并用草酸作为沉淀剂，生产成本高。
制备[2]
方法一：
在3000L反应罐内加入1000L浓度为0.23mol/L的氯化镨钕溶液，氯化镨钕溶液加热到60℃，加入浓度为2.5mol/L碳酸氢铵溶液300L，沉淀反应3小时完成，保温陈化1小时，洗涤、过滤，得到碳酸镨钕沉淀，碳酸镨钕在灼烧窑中1100℃下保温4小时，得到氧化镨钕产品中心粒径为34.32μm。
方法二：大颗粒氧化镨钕
在4L烧杯中加入1L浓度为0.3mol/L的氯化镨钕溶液，配制1L浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液，在室内温度25℃的常温下直接向氯化镨钕溶液中先加入浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液总体积的25%，约40~60min加完，静置陈化10~15h，再加入剩余的碳酸氢铵溶液至沉淀完全，pH=6.2~6.5，沉淀反应4h完成，在常温陈化12h，过滤、热水淋洗、自然干燥，制得带8个结晶水的碳酸镨钕沉淀，将碳酸镨钕沉淀焙烧得到中位粒径为35.01μm的大颗粒氧化镨钕产品。
在4L烧杯中加入1L浓度为0.3mol/L的氯化镨钕溶液， 配制1L浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液，在室内温度25℃的常温下直接向氯化镨钕溶液中加入浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液至沉淀完全，pH=6.2~6.5，沉淀反应4h完成，在常温陈化12h，过滤、热水淋洗、自然干燥，制得带8个结晶水的碳酸镨钕沉淀，将碳酸镨钕沉淀焙烧得到中位粒径为1.57μm的氧化镨钕产品。
方法三：
在沉淀反应器中预先加入200mL底水（无盐水，即蒸馏水），搅拌，将氯化镨钕溶液（浓度1.3mol/L）和碳酸钠溶液（浓度1.13mol/L），初始按化学计量比n（RECl3）/n（Na2CO3）=1/1.5，同时加入反应器中，保持氯化镨钕溶液流量为0.6mL/min，调节沉淀剂碳酸钠溶液流量，使反应过程pH值逐渐上升至8，在维持30min后，逐渐降低沉淀剂流量，使pH值逐渐下降至6，直至完成沉淀，放料抽干，洗涤，灼烧950-1050℃后，即得到氧化镨钕。经检测Na2O/REO=449ppm。
主要参考资料
[1] 张永华, 吴锦绣, & 郭晓晖. (2017). 降低氧化镨钕中氯根的工艺研究. 有色金属(冶炼部分)(6), 58-61.
[2] 赵文怡, 许延辉, 李志强, 张旭霞, 田皓, & 刘铃声. (2015). 制备条件对氧化镨钕物理性能的影响研究. 稀土(6), 111-117.
[3] 温斌, 姚南红, & 刘钧洲. (2013). ICP-AES法测定氧化镨钕中钠的含量. 全国稀土分析化学学术研讨会.