N-甲酰基降烟碱的检测方法

2020/10/24 7:56:57

概述[1]

烟草微量生物碱是烟草和卷烟烟气中最重要的化学成分之一,微量生物碱的含量能影响卷烟香气量、浓度和刺激性,同时烟草微量生物碱还是烟草特有亚硝胺(TSNAs)的前体物质。美国FDA已将如N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB))等4种TSNAs列入有害成分名单。卷烟抽吸过程中,卷烟滤嘴会截留部分烟草微量生物碱和TSNAs,准确测定抽吸过的卷烟滤嘴中烟草微量生物碱和TSNAs的含量水平可用于指导滤嘴的研发,对于保证卷烟的抽吸品质和降低抽烟危害性具有较为重要的意义。

检测方法[1]

一种卷烟滤嘴中微量生物碱和亚硝胺的测定方法,包括以下步骤:

a)取使用完毕的卷烟滤嘴,纵向剪切,然后加入萃取溶剂和氘代同位素内标,采用加速溶剂萃取法进行萃取,收集萃取液;

b)将所述萃取液加入QuECHERS试剂盒并漩涡混合1min~3min,以9000rpm~11000rpm的速度离心3~7min,得上清液;

c)采用UPLC-HR-MS对所述上清液中的微量生物碱和烟草特有亚硝胺进行定量分析。

本方法可同时测定卷烟滤嘴中7种微量生物碱(二烯烟碱、假木贼碱、降烟碱、麦斯明、可替宁、尼可替林和N-甲酰基降烟碱)和4种特有亚硝胺(NNN、NNK、NAT和NAB),检出限在0.05~5ng/mL之间,定量限在0.165~16.5ng/mL之间,加标回收率介于85.1%~117%,RSD均小于10%,灵敏度和准确度高。

制备[1]

N-甲酰基降烟碱制备如下:通过N,N-二甲基甲酰胺和3-(吡咯烷-2-基)吡啶合成N-甲酰基降烟碱,收率约92%。

主要参考资料

[1] CN201711463901.4一种卷烟滤嘴中微量生物碱和亚硝胺的测定方法

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