概述[1]
核磁管是实验室中测定化合物分子结构核磁共振谱图时的必用工具。在对分子进行核磁共振谱图测定时,将会受到各种因素影响,核磁管是影响因素之一。因而对核磁管的清洗工作,是实验研究工作中常常要做的事情。由于核磁管是又簿又细又长的标准直形玻璃管,与普通化学试管类似,用一般洗涤方法很难清洗干净,也是在实验研究中让研究人员头痛的事。通常是用核磁管毛刷沾洗涤剂及清水刷洗,也是最常见的洗涤方法,类似于化学试管的洗涤。
快速干洗法[1]
这里介绍的核磁共振管“干洗法”,就是核磁共振管不用水洗,而是先用溶剂将管中被测物进行溶解,再进行吸收干洗。具体做法如下:取一根粗细适宜的铜丝或铝丝,用铁锤或老虎钳将一端锤扁,然后用锉刀将锤扁平处,锉出一个倒钩来。
然后将一张宽6~8cm的卫生纸,对折成3~4cm宽,把铜丝有倒钩的一端卷在卫生纸当中,卷成粗细与核磁共振管内径相近的筒状,将多余部分的卫生纸撕下来,(注意不要将碎纸屑带入核磁管中,如有碎纸屑带入,可用细竹丝将其轻轻拨出)。
先向需要清洗的核磁共振管中滴加四氯化碳三四滴,再将卫生纸卷慢慢朝一个方向转动推入到核磁共振管底部,然后来回轻轻做活塞旋转(朝一个方向旋转)运动。由于卫生纸具有很强的吸附性,可将核磁共振管内的所有液体都吸入卫生纸中,经此吸附与管壁的旋转摩擦,干洗一二次就能将核磁共振管彻底洗干净。洗净后的核磁共振管不必放到烘箱里烘干,只要用无水酒精清洗二次;再用无水乙醚清洗二次;接着用测试溶剂清洗(如四氯化碳等),最后用电吹风吹几分钟,干燥后即可以使用。此法的优点是洗涤速度快,只要几分钟就可以完成,并且清洗干净彻底,操作也十分简便。
快速干洗法注意事项[1]
需要说明的三个问题:,卫生纸卷不能太粗,否则旋进核磁共振管里过紧,不能自由作旋转摩擦作用;如果卫生纸过于松细,则难于对核磁共振管内壁进行有效清洗,并容易脱落,不紧不松。第二,铝丝上倒钩的作用,是防止卫生纸卷脱落于核磁共振管中。如果操作不当,万一脱落于核磁共振管中,可以取出铝丝,向核磁共振管里滴入几滴浓硫酸,将卫生纸碳化,然后用水冲洗干净即可。第三,对于易溶的有机物质清洗,可以只用单一溶剂即可以洗净;对于较难溶的有机物,可以用多种组合或混合溶剂清洗;对于粘得牢的难洗有机物质,可加硝酸用电吹风加热氧化分解完,再行清洗.
主要参考资料
[1] 核磁管的快速干洗法