概述[1]
叔丁基异丙基醚为醚类衍生物,其可用作医药合成中间体。
制备[1]
叔丁基异丙基醚制备如下:
1)通过在含有51g六水合硝酸镍和5.4克的40cm³水溶液中浸渍含50g10%β-沸石/90%氧化铝载体的载体来制备在10%β-沸石催化剂上的32%Ni/Cu。硝酸铜半水合物。浸渍过的载体在250°F(121°C)干燥2小时,然后在600°F(315°C)煅烧4小时。再次用37ml含51g六水合硝酸镍和5.4g硝酸半水合硝酸铜的水溶液浸渍煅烧的载体。浸渍过的载体在250°F(121°C)下干燥2小时,然后在900°F(482°C)下煅烧8小时。
2)上市南湖催化剂通过在氮气流下以70psig(0.5MPa)在8小时内从室温缓慢加热至600°F(315°C)来活化。然后用氢气将单位压力升至500psig(3.5MPa),并将催化剂床在流动的氢气中在600°F(315℃)下保持12小时。将催化剂床冷却至低于200°F(93℃)。在1LHSV和500psig(3.5MPa)的条件下,将工业级丙酮(纯度为97%)加入到该装置中。控制氢气流速,以使氢气与丙酮的摩尔比为5∶1。反应温度在210°F至325°F(99°C至163°C)之间变化。定期在0°F和300psig(2.1MPa)的冷接收器中收集液体产品。通过GC分析产物以确定烃和含氧化合物的组成,并通过Karl-Fischer滴定分析水含量。在约284°-289°F(140°-143℃)的反应温度下实现了对叔丁基异丙基醚的选择性(15.4%-15.9%)。
主要参考资料
[1] EP0665207A1Isopropylalcoholandetherproductionfromacetone.