混旋泛酸钙的制备

2020/6/15 10:25:54

背景及概述[1]

混旋泛酸钙是左旋性与右旋性泛酸钙的混合物,白色粉末,无臭,味微苦。混旋泛酸钙在195~196℃分解,微有吸湿性,在空气中稳定,易溶于水、甘油,几乎不溶于乙醇、氯仿或乙醚。混旋泛酸钙用于配制复合维生素B,也可用于治疗长期服用烟酰胺引起的舌炎、周围神经炎等。

制备[1]

以异丁醛等为原料,经羟甲基化、加成、水解、酸化、内酷化、醚化而得,将甲醛和无水碳酸钾投入反应锅,在14-20℃下滴加异丁醛,加完后保温搅拌反应3h,然后在14-18℃下静置0.5h,得上几层油状物2,2-二甲基-3-羟基丙醛。将2,2-二甲基-3-羟基丙醛溶于4倍的水,氰化钠溶于6倍的水,氯华钙溶于2倍的水,并依次将上述溶液加入反应锅,在搅拌下加入50%的硫酸溶液,于60-65℃时反应6h,再升温至80-85℃反应3h,减压浓缩至稠厚为止,加入95%的乙醇使无机盐沉淀滤去,滤液减压蒸馏回收乙醇后,收集130-145℃(1.33-2.39Kpa)馏分,即Y-丁内酷。依次将β-氨基丙酸、5/6的甲醇和石灰加入反应器,升温至40℃,并搅拌反应2h:反应液静置后将上层清液压滤。锅内固体残渣再月1/6的甲醇洗涤后压滤。滤液置于另一反应锅,加入Y-丁内酯搅拌溶解,在室温下放置40h反应生成泛酸钙。加水搅拌后冷却至-5-0℃,并加入晶种搅拌结品24h,过滤得混旋泛酸钙。

参考文献

[1]泛酸钙调研报告2017年

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