背景及概述[1-2]
2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇是一类重要的含氟精细化学品,具有无毒,无腐蚀性和优良的润滑性;由于具有氟原子而表现出不同于传统脂肪醇的特点,广泛应用于农药、医药、染料等行业,是合成织物拒油拒水的绿色整理剂的重要原料。
回收方法[1]
2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇制备如下:
(1)取残液3kg,加入氯仿10kg,加热搅拌使之充分溶解,抽滤,抽出固体残渣;
(2)滤液进行常压蒸馏,回收氯仿9.8kg;
(3)蒸馏得到底料有机相1.4kg,对有机相先进行常压精馏,精馏出四氟丙醇,降温至60℃后调节负压为-0.09MPa,加热全回流1小时后,调节回流比为1:1,收取130℃以下的馏分,共得到馏出物0.58kg。0.58公斤馏出物主要成分:四氟丙醇50.25%,2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇28.69%,十二氟庚醇5.94%,十六烷基壬醇1.65%,馏出物收率为:16.6%。
应用[2]
2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇可用于一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的合成:
1)取含量为60%的NaH(0.18mol、7.2g)分散于装有20mL四氢呋喃的三口烧瓶中;将2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇25.1mL(0.18mol)溶于30mL四氢呋喃中,在氮气氛围以及室温下缓慢滴加至三口烧瓶,滴加完毕之后室温反应30min,即可得到化合物A。
2)二溴新戊二醇(15.72g、0.06mol)溶于20mL四氢呋喃中,缓慢滴加至步骤1)所述化合物A中,滴加完毕之后将温度升至50℃反应24h,即可得到化合物B3。
3)取16.93g(0.03mol)化合物B3溶于盛有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中,在室温下缓慢滴加氯磺酸7.68g(0.066mol),滴加完毕之后室温反应24h得到含氟表面活性剂。
参考文献
[1] CN201410270375.X 从制备四氟丙醇得到的残液中回收含氟醇的方法
[2]CN201910636583.X 一种八氟戊醇基含氟表面活性剂及其制备方法