1，4-二溴-2，3-丁二酮的制备

背景及概述^[1]

1，4-二溴-2，3-丁二酮可用作医药合成中间体，可由2，3-丁二酮为反应原料进行制备，进一步与溴反应，后处理后可得纯化的1，4-二溴-2，3-丁二酮。

制备^[1-2]

报道一、

向装有回流冷凝器和滴液漏斗的250mL圆底烧瓶中加入2，3-丁二酮（10g；116mmol）和20mLCHCl₃。用25mLCHCl₃溶解溴（37g，12mL，232mmol，d：3.1028）g/mL），并缓慢滴加至反应混合物中。在50℃下进行反应，直至无HBr析出。将粗混合物在冰箱中冷却过夜。滤出沉淀产物。从CHCl₃中重结晶粗产物得到1，4-二溴-2，3-丁二酮。

报道二、

将2，3-丁二酮（5.000g，58.0mmol）的CHCl₃（10mL）溶液在室温下缓慢滴入溴（18.560g，116.0mmol）的CHCl₃（6mL）溶液中。加完后，反应在48℃下进行3小时。将混合物在冰浴中冷却2小时，并将沉淀物过滤并通过从CHCl₃中重结晶来纯化，获得1，4-二溴-2，3-丁二酮的黄色固体。产量：9.112g（65％）。熔点：116-117℃。¹HNMR（400MHZ，CDCl₃）：δ4.33（s，4H，CH2）。¹³CNMR（100MHZ，CDCl₃）：δ187.8（CO），28.4（CH2）。

参考文献

[1] Synthesis and electropolymerization of 3,4-substituted quinoxaline functionalized pyrrole monomer and optoelectronic properties of its polymer

[2] NHC metal (silver, mercury, and nickel) complexes based on quinoxaline-dibenzimidazolium salts: synthesis, structural studies, and fluorescent chemosensors for Cu2+ by charge transfer