背景及概述[1]
(±)-扁桃酰胺即D,L-扁桃酰胺,可作为医药合成中间体使用,可由苯甲醛为反应原料,与氢氰酸反应制备D,L-扁桃腈,之后酸性条件下水解得到D,L-扁桃酰胺。
制备[1]
1)于装有冷凝管、温度计、搅拌器和导气管的四口烧瓶中,加入426.6g99.5%的苯甲醛(4.0mol),加入0.5%的吡啶共计2.14克。然后通入经过脱氨后的氢氰酸混合气体(HCN气体的含量为7%~9%,水分含量为8%~10%,氨气的含量为8%~10%,氮气含量为70%~72%,二氧化碳和一氧化碳的含量在0.8%~2%),控制通气流速为2.0~2.5L/min,反应温度控制在35℃~40℃,尾气经过碱液吸收后直接排放,共计通入氢氰酸113.4g中间过程用高效液相色谱检测终点。得到540.2g98%的D,L-扁桃腈。以加入的苯甲醛计,反应收率99.9%。在0℃~30℃下保存120天,经过分析未见明显的分解。
2)剧烈搅拌下于50℃下在上述反应器中加人392g70%硫酸(2.8mol)。于此温度和剧烈搅拌和冷却下加入上述合成的D,L-扁桃腈(4.0mol),控制反应温度在50-65℃。当滴加完毕,于此温度50-65℃下继续反应60分钟左右,用高效液相色谱监控其氰醇的残留量,用HPLC证明D,L-扁桃腈完全转变成D,L-扁桃酰胺为反应终点,D,L-扁桃腈的转化率高达99%以上。得到的乳白色的溶液为D,L-扁桃酰胺((±)-扁桃酰胺)的水溶液。
参考文献
[1]CN201410133074.2D,L-扁桃酸及衍生物的制备方法