背景及概述[1-2]
钼酸铵不仅是一种重要的钼化工产品,而且还是钼粉生产的主要原料。钼酸铵主要包括二钼、四钼、七钼、八钼及十二钼酸铵等。与二钼酸铵和四钼酸铵相比,八钼酸铵因其粒度细、分布均匀等特点,逐渐受到人们的关注,其应用领域也从简单的抑烟阻燃剂转变为低温还原生产钼粉的原料。
目前钼类化合物作为阻燃抑烟剂研究在我国尚处于起步阶段,八钼酸铵(AOM)为性能优异的无机抑烟阻燃剂,市场潜力巨大。
制备[1-3]
报道一、
CN201010532716.8提供一种以粒度细、分布均匀的八钼酸铵为掺杂对象,能有效提高掺杂后弥散相的均匀性的目的掺镧的八钼酸铵的制备方法。
取二钼酸铵134.3g,高纯160.9g,软水675mL。首先将二钼酸铵和软水加入结晶槽中,加热搅拌,加热温度80℃,搅拌速度为80r/min;待溶解完毕,逐渐加入高纯氧化钼,使溶液的pH值调至4.0左右;向溶液中缓缓加入25g/L硝酸镧溶液36mL,再加入剩余高纯二氧化钼,调节pH值至2.0之间,在80℃加热搅拌10分钟补水继续反应2h,放料、抽滤、烘干,烘干温度为100℃,时间为6小时,即得掺镧百分比为0.3%的八钼酸铵。
报道二、
步骤1、将pH值为8.5的氨水溶液煮沸,保持煮沸状态,在搅拌条件下向氨水溶液中加入三氧化钼至溶液的pH值为3.5,保温搅拌2h;所述三氧化钼的加入速率为保持溶液pH值每十分钟下降1;所述搅拌和保温搅拌过程中均通过加水保持溶液的固液比均为1∶5(固液比是指溶液中固体物质与液体的质量比);
步骤2、待步骤一中保温后的溶液在搅拌条件下冷却至65℃后保温搅拌1h,冷却后过滤,烘干,得到X型八钼酸铵。
步骤三、
步骤1、将pH值为8.5的氨水溶液煮沸,保持煮沸状态,在搅拌条件下向氨水溶液中加入三氧化钼至溶液的pH值为3.0,保温搅拌2h;所述三氧化钼的加入速率为保持溶液pH值每十分钟下降2;所述搅拌和保温搅拌过程中均通过加水保持溶液的固液比均为1∶5(固液比是指溶液中固体物质与液体的质量比);
步骤2、待步骤一中保温后的溶液在搅拌条件下冷却至室温(18℃~20℃)后继续搅拌2h,过滤,烘干,得到α型八钼酸铵。
参考文献
[1][中国发明]CN201010532716.8一种掺镧的八钼酸铵的制备方法
[2][中国发明,中国发明授权]CN201310086834.4一种制备X型八钼酸铵的方法
[3][中国发明,中国发明授权]CN201310087308.X一种制备α型八钼酸铵的方法