背景及概述[1]
异丙氨基比林又叫4-Isopropylaminoantipyrine，是一种药物和个人护理用品( pharmaceutical and personal care products， PPCPs)类化合物。水中的 PPCPs 浓度很低， 通常处于 ng·L-1水平，杜伟等人采用直接进样方式检测环境水中低至 ng·L-1 浓度的PPCPs， 简化了前处理过程， 显著提高了检测通量。
检测[1]
杜伟等人采用直接进样方式， 利用 LC /MS /MS 同时检测 377 种 PPCPs 类化合物， 包括抗生素类 104 种、兴奋剂类 29 种、激素类 46 种、精神类 48 种、解热镇痛类 28 种、抗过敏类 13 种、心血管类 20 种、农药 48 种以及其它 41 种。其中在正离子模式下检测 336 种化合物， 负离子模式下检测 41 种化合物。多数化合物的检测限( LOD) 低于 10 ng·L-1。该方法具有高通量、高灵敏度和覆盖范围广等特点， 适合于环境行业 PPCPs 高通量的筛查和检测。异丙氨基比林化合物离子对信息见下表所示。
方法如下：
1.样品前处理
标准品储备液以乙腈配制，各化合物的浓度均为 10 mg·L-1。以 MilliQ 纯水配制各化合物的混合标准样品，校准曲线浓度范围为 10-10000 ng·L-1．实际水样取自于某湖泊及周边水域．水样采用 0.22 μm 滤膜过滤后直接进样 20 μL 进行分析检测。
2.仪器分析
Agilent 1290 Infinity II 二元高速泵 (G7120A); Agilent 1290 Infinity II 高通量进样器 (G7167B)，Agilent 1290 Infinity II多柱柱温箱(G7116B)，Agilent 6495 三重四极杆质谱仪(G6495AA)。高效液相色谱实验条件: 色谱柱为ZORBAX EclipsePlus C18( 2.1×100 mm，1.8 μm)。流动相为含 5 mmol·L-1乙酸铵和 0.02% 乙酸的水溶液( A相) 和乙腈(B相)，梯度: 0-0.5 min，5%B; 0.5-11 min，5%-100% B; 11-15 min，100% B。流速 0.3 mL·min-1，柱温40℃，进样量 20 μL。质谱采用动态 MRM 工作模式，Agilent 6495 三重四极杆质谱仪离子源参数: 正离子模式/负离子模式，干燥气温度:250 ℃ (正) /200 ℃ ( 负) ; 干燥气流速: 16 L·min-1(正) /12 L·min-1(负) ; 鞘气温度: 400 ℃ ; 鞘气流速: 12 L·min-1; 雾化器压力: 40 Psi，毛细管电压: 3000 V; 喷嘴电压: 0 V (正) /2000 V (负) 。
参考文献
[1] 杜伟,李建中,郭启雷,薄涛.使用超高灵敏度三重四极杆质谱仪实现水中药物和个人护理用品(PPCPs)的高通量检测[J].环境化学,2017,36(09):2077-2081.