背景及概述[1]
2-溴-2',4'-二氯苯乙酮又叫α-溴-2,4-二氯苯乙酮，是一种有机中间体，可用于制备苯醚甲环唑。苯醚甲环唑是三唑类杀菌剂中的优良品种，具有广谱、高效、低残留、持效期长的特性以及很好的内吸、熏蒸和铲除作用。
制备[1]
乙酰化反应：将300克（Bmim）Cl-FeCl3离子液体加入到1000ml带搅拌、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，搅拌下分别加入147克（1.0mol）间二氯苯和94.2克（1.2mol）乙酰氯，搅拌升温，于50℃±2℃下保温反应4小时，反应结束后用200 ml×2环己烷萃取，合并有机相，减压蒸出溶剂得到液态2,4-二氯苯乙酮181.1克，纯度97.6%，收率95.8%。离子液体用环己烷洗涤后干燥备用。
溴化反应：将300毫升二氯甲烷加入1000毫升带有搅拌器、温度计、冷凝管和恒压滴定漏斗的四口烧瓶中，搅拌下依次加入189克2,4-二氯苯乙酮，120毫升27.5%的双氧水，15克过碳酸钠；然后于室温下缓慢滴加80克溴素，滴加过程中需冷却，控制物料温度不超过40℃。溴素滴加完毕于40℃±2℃下保温反应1-8小时；每30分钟取一次样，用液相色谱进行检测，至原料转化率达到99.5%后加入20毫升饱和碳酸钠水溶液，至反应液为无色为止。停止搅拌静置分层；水相分别用100毫升二氯乙烷萃取两次，合并有机相用200毫升饱和碳酸钠水溶液洗涤两次后再用无水硫酸镁干燥至溶液透明，然后减压蒸馏，回收溶剂套用，釜内物料冷却结晶，离心分离干燥得粗品α-溴-2,4-二氯苯乙酮245克，收率91.4%，纯度96.8%。
应用[1]
2-溴-2',4'-二氯苯乙酮用于制备苯醚甲环唑的步骤如下：
1）环化反应：将甲苯、溴化反应得到的α-溴-2,4-二氯苯乙酮、1,2-丙二醇和对甲基苯磺酸按一定比例加入到反应罐中，搅拌下加热至回流脱水反应4-8小时，反应结束后降至室温，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，分出有机相，有机相用无水硫酸钠干燥后减压蒸出甲苯即得2-（2,4-二氯苯基）-2-溴甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环；
2）缩合反应：将二甲基亚砜、碳酸钾、1,2,4-三氮唑钾盐和环化反应得到的2-（2,4-二氯苯基）-2-溴甲基-4-甲基-1,3-二氧戊环按比例加入到反应罐中，搅拌下于140℃保温5-10小时，然后将反应物冷却，用二氯甲烷萃取、干燥、减压蒸馏得甲环唑；
3）醚化反应：将缩合反应得到的甲环唑、对氯苯酚和碳酸钾按0.9:1:1的摩尔比例加入到甲苯溶剂中，搅拌加热回流8-10小时，然后降温至40-60℃加入2倍甲苯溶剂量的水，搅拌30分钟，分出有机相，蒸出甲苯溶剂即得苯醚甲环唑粗品，最后用石油醚重结晶得纯品苯醚甲环唑。
参考文献
[1] [中国发明] CN201910369597.X 一种苯醚甲环唑的合成工艺