背景及概述[1-2]
次氯酸钠五水合物(NaOCl·5HO)是高纯度的固体(结晶)，与广泛销售的现有的次氯酸钠水溶液(次氯酸钠浓度：13质量％)相比，不易分解，而且氯化钠等杂质以及游离的氢氧化钠也非常少，质量浓度约为42质量％而容积效率良好，因此除了通常的用于杀菌消毒等用途，作为化学反应的氧化剂和氯化剂的用途也受到期待，例如，作为将次氯酸钠五水合物结晶用作氧化剂的反应例，报告了将醇类氧化以制造酮或醛的方法，将巯类或二硫醚类氧化以制造磺酰氯化合物的方法。
制备[1]
在氯化工序中，向具备搅拌器、盘管冷却器和外部循环型冷却器的反应槽(容量为11m3)，以1520kg/Hr投入48质量％的氢氧化钠水溶液作为原料，并且在调整供给量的同时导入氯气，使得残留碱浓度成为1质量％，一边进行冷却使得温度成为32℃一边进行了氯化。此时，在反应槽内的滞留时间约为100分钟。
在分离工序(1)中，将从氯化工序的反应槽中以2270kg/Hr提取的反应物浆液用离心分离器进行固液分离，由此得到570kg/Hr析出的氯化钠、和1700kg/Hr次氯酸钠浓度为32.9质量％、且氯化钠浓度为5.4质量％的次氯酸钠水溶液(滤液1)。
在析晶工序(1)中，向具备搅拌器、盘管冷却器和外部循环冷却器的析晶槽(容量为25m3)，以1700kg/Hr投入所述滤液1，在10kg作为晶种包含长度为500～5000μm的范围、宽度为100～2000μm的范围的次氯酸钠五水合物的存在下，冷却至15℃进行了析晶。此时，在析晶槽内的滞留时间约为5小时。
在分离工序(2)中，将从析晶工序1的析晶槽中利用溢流(overflow)提取的浆液用离心分离器进行固液分离，由此得到560kg/Hr高纯度次氯酸钠五水合物(结晶1)、和1140kg/Hr次氯酸钠浓度为27.7质量％、且氯化钠浓度为7.6质量％的次氯酸钠水溶液(滤液2)。
在析晶工序(2)中，向具备搅拌器、盘管冷却器和外部循环冷却器的析晶槽(容量为17m3)，以1140kg/Hr投入所述滤液2，在5kg作为晶种包含长度为1000～5000μm的范围、宽度为300～2000μm的范围的次氯酸钠五水合物的存在下，冷却至5℃进行了析晶。此时，在析晶槽内的滞留时间约为5小时。
在分离工序(3)中，将从析晶工序2的析晶槽中利用溢流提取的浆液用离心分离器进行固液分离，由此得到360kg/Hr高纯度次氯酸钠五水合物(结晶2)、和780kg/Hr次氯酸钠浓度为22.0质量％、且氯化钠浓度为11.0质量％的次氯酸钠水溶液(滤液3)。
参考文献
[1]CN201410806217.1高纯度次氯酸钠五水合物和次氯酸钠水溶液的制造方法
[2][中国发明]CN201780033431.X表面改性次氯酸钠五水合物结晶及其制造方法