背景及概述[1-3]
二氯四氨钯(II)是重要的钯化合物,广泛应用在化学催化及电镀工业,是镀钯的主要原料,是一种新型电镀主盐,其电镀效率高、清洁环保,已被广泛应用于电子行业。此外二氯四氨钯(II)由于水溶性好、溶液化学性质相对稳定,也可以作为负载型钯催化剂的前驱体化合物。
制备[1]
一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法,包括以下步骤:
(1)酸浸溶解:将钯片或钯粉用王水按用量比1g:4mL在70℃下浸泡90min;
(2)盐酸赶硝:将步骤(1)的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2,在沸腾条件下,边滴加浓度为30%浓盐酸边加热至无红棕色气体产生,停止加热,冷却至75℃;
(3)氨水络合:往步骤(2)的溶液缓慢滴加浓度为25%氨水,滴加至溶液体系PH=8后停止加入所述氨水;所述氨水滴加过程保持匀速搅拌,搅拌速度为100r/min,反应结束后静置冷却至20℃,过滤出不溶杂质,用纯水清洗滤渣至滤液PH=6,滤渣可进行回收处理;
(4)酸化:向步骤(3)过滤所得的滤液中滴加浓度为30%浓盐酸,滴加至溶液体系PH=1后停止加入所述浓盐酸,冷却后过滤,冷却后温度为20℃,得到钯黄(二氯二氨钯),用温度为20℃的1%盐酸溶液清洗所述钯黄1次,再DI水清洗所述钯黄2次,过滤后的滤液进行废水处理;
(5)氨水溶解:将步骤(4)过滤所得的所述钯黄转移至转化槽中,滴加25%氨水将钯黄全部溶解,冷却至25℃;
(6)脱水结晶:向步骤(5)的溶液中按Pd:脱水剂=1:3的比例加入脱水剂(无水乙醇)进行脱水结晶,脱水结晶过程的操作温度为20℃,结晶过程保持匀速搅拌110r/min,反应结束后过滤出固体结晶,用脱水剂清洗所述固体结晶2次,使用真空抽滤将所述固体结晶抽干,过滤后的滤液进行废水处理;
(7)干燥:将步骤(6)所得的所述固体结晶在40℃真空干燥条件下,真空负压值为0.08Mpa,干燥至恒重后取出,即得到干净的二氯四氨钯固体结晶盐。产率93%。
应用[2-3]
应用一、
CN201810887600.2公开了一种硫酸四氨钯的电渗析制备方法,属于化工合成技术领域。该方法包括以下步骤:(1)以二氯四氨钯、苛性碱为原料,通过电渗析法,用OH离子取代二氯四氨钯中的Cl离子,得到氢氧化氨钯;(2)每100g氢氧化氨钯加入41~77mL体积分数为50%的硫酸,搅拌反应0.5~4h;(3)将反应后液旋蒸浓缩至有结晶膜出现后,加入0.5~2倍反应后液体积量的氨水,析出白色或淡黄色结晶;(4)过滤分离出结晶,用水洗涤,烘干,得到产物硫酸四氨钯固体。本发明方法操作简单,成本低廉,可实现规模化生产。本发明制备方法硫酸四氨钯的产率可达到95%以上,硫酸四氨钯产物中Cl元素的质量百分含量小于15ppm,产品纯度高。
应用二、
CN201310244287.8提供了一种使用复合稳定剂的化学镀钯液,它适用于印制电路板。本发明主要成分是二氯四氨钯1.8-2.3g/L,亚硝酸钠50-75g/L,次磷酸钠7—12g/L,复合稳定剂1.3-2.2mg/L,硝酸钾10-15g/L,尿素80-90g/L,氨基乙酸15-20g/L。本发明镀液稳定性好,不容易分解报废,使钯资源得到充分的利用。本发明所得到的Ni/Pd/Au镀层可焊性良好,能满足线路板表面处理的技术要求。镀层为光亮的银白色。
参考文献
[1]CN201910900068.8一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法
[2]CN201810887600.2一种硫酸四氨钯的电渗析制备方法
[3]CN201310244287.8一种使用复合稳定剂的化学镀钯液