溶剂黄163的制备方法

2020/11/17 11:38:04

背景及概述[1]

溶剂黄163又称溶剂黄GHS,其化学名称为1,8-双(苯硫基)-9,10-蒽二酮,英文名称为Solvent Yellow 163,分子式为C22H12S2O2,分子量为372.46,CAS号为13676-91-0。溶剂黄GHS是蒽醌类纯正红光黄,其耐晒性很好,含0.05%染料的透明苯乙烯制品耐晒牢度为8级,但其与1%钛白粉配制0.05%的染料的苯乙烯制品耐晒牢度为7级。溶剂黄163其在苯乙烯耐热稳定性可达300℃/5min,在ABS耐热稳定性可达300℃/5min,在聚碳酸酯耐热稳定性可达360℃/5min。溶剂黄163可用于聚苯乙烯塑料、ABS塑料、SAN塑料和聚酯塑料、PBT塑料、聚碳酸酯塑料、聚甲醛塑料、聚甲基丙烯酸甲酯塑料的着色,也可有限制的用于硬质聚氯乙烯塑料的着色。

制备[1]

一种溶剂黄163染料的生产方法,它包括以下步骤:

(a)向3000L的搪瓷反应釜中加入二甲基亚砜1600公斤(人工计量),投入氯苯300公斤,硫氢化钾500公斤,再加入6公斤助剂18-冠-6,投毕封盖搅拌;打开反应釜的冷凝器进出水并利用夹套蒸汽升温,1小时左右升温至110~120℃(此温度区间内的温度变化对产品质量影响不大),并在此温度保温维持反应15小时(反应方程式如图1所示如上,此时HPLC检测达到终点);

(b)开启夹套冷却水将步骤(a)的产物降温至40~50℃,向反应釜中加入1,8-二硝基蒽醌350公斤进行反应至反应结束;

(c)再将步骤(b)的产物降温至20℃进行抽滤得滤饼和滤液;

(d)滤饼用400公斤二甲基亚砜泡洗,收集滤液和泡洗液,蒸馏回收溶剂(含有二甲基亚砜、水);滤饼再用80~90℃热水洗涤滤饼至中性,经干燥、粉碎、包装得溶剂黄163成品856公斤;收率为85.9%,含量99.0%;△E0.126,△C0.024近似;成本为150元/kg。

参考文献

[1]CN201810722397.3一种溶剂黄163染料的生产方法

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