一种育亨宾碱的制备方法

2021/2/7 11:39:12

背景技术

育亨宾树是一种常绿树木,原产于尼日利亚西南部,喀麦隆,加蓬和刚果。这种非 洲树种的树皮可作药用。育亨宾碱是一种生物碱,是育亨宾的主要活性成分。育亨宾碱可 以阻断α -2肾上腺素受体(交感神经系统的一部分)。它还具有扩血管的作用,能选择性 地阻断突触前的α -2受体,促进去甲肾上腺素的释放,使海绵体神经末梢释放较多的去甲 肾上腺素,减少阴茎静脉回流,利于充血勃起,并能增加性液分泌。少量应用时,可使会阴部 肿胀,刺激脊髓勃起中枢而使性功能亢进。另外育亨宾碱可以抑制单胺氧化酶(MAO)对抑 郁症患者也有一定帮助。

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目前主要对育亨宾碱的药理作用研究的比较多,对于提取和分离方面,研究较少, 申请号为GB190011647A专利中报道了一种酸提碱沉,乙醇重结晶,按照生物碱的基本规律 来做,但是具体实验过程不详细,并且未提及到试验收率的问题,存在原料中育亨宾碱的含 量低,制备的育亨宾的纯度低,有效成分回收率不高,成本高,不适合工业化生产。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种育亨宾碱的制备方 法,具有原料中育亨宾碱的含量高,制备的育亨宾的纯度高,有效成分回收率高,成本低,适 合工业化生产的优点。

为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为:

一种育亨宾碱的制备方法,包括以下步骤:

步,将育亨宾树皮原料粉碎成目数为20-40的碎末,用80% _90%乙醇回流提 取,乙醇与育亨宾树皮碎末的质量比为5-6 : 1,将提取液浓缩至比重为1.20-1.30,

第二步,给浓缩过的提取液加0. 5-2倍量的水沉降,过滤,滤液弃,收集沉淀,

第三步,将上述沉淀用酸的水溶液煮3次,每次1.证,得到滤液和渣,过滤,滤液备 用,酸的水溶液与沉淀的量的比例4-10 : 1,所述的酸为盐酸、柠檬酸、磷酸、冰醋酸和硫 酸,

第四步,使用大孔树脂分离,将第三步的滤液上大孔树脂分离,经水洗后,先用 0-50%的甲醇或乙醇除杂,再用PH = 8-10的70% -80 %的甲醇,洗脱有效成分,收集有效 成分部分并浓缩至无醇,加水沉降,

所述的大孔树脂为 LX-18,D10U86002U LSA-2U LS-300,

第五步,用溶剂在40-100°C的温度条件下提取,调PH = 5_10,提取渣弃,滤液浓 缩至浸膏,所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的任意一种、或者任意两种的混合体 系,

第六步,将浸膏用溶剂溶解,脱色后,过滤,滤液浓缩至原体积的1/2,放置产生结晶,用乙酸乙酯重结晶,得到含量为98.0%以上育亨宾碱,所述的溶剂为60% -90%甲醇或乙醇。

由于本发明用大孔吸附树脂分离纯化育亨宾,育亨宾的纯度可提高近20倍,有效 成分不浪费,并且育亨宾树皮原料中育亨宾碱的含量可达1.0左右,故而具有原料中育亨 宾碱的含量高,制备的育亨宾的纯度高,有效成分回收率高,成本低,适合工业化生产的优点。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做详细描述。

一种育亨宾碱的制备方法,包括以下步骤:

步,将育亨宾树皮原料粉碎成目数为20的碎末,用80%乙醇回流提取,乙醇 与育亨宾树皮碎末的质量比为5 : 1,将提取液浓缩至比重为1.20,

第二步,给浓缩过的提取液加1倍量的水沉降,过滤,滤液弃,收集沉淀,

第三步,将上述沉淀用酸的水溶液煮3次,每次1.证,得到滤液和渣,过滤,滤液备 用,酸的水溶液与沉淀的量的比例8 : 1所述的酸为盐酸,

第四步,使用大孔树脂分离,将第三步的滤液上大孔树脂分离,经水洗后,先用 50%的甲醇或乙醇除杂,再用PH = 8. 5的80%的甲醇,洗脱有效成分,收集有效成分部分并 浓缩至无醇,加水沉降,所述的大孔树脂为LX-18,

第五步,用溶剂在45°C的温度条件下提取,调PH = 5. 6,提取渣弃,滤液浓缩至浸 膏,所述的溶剂为丙酮,[0024] 第六步,将浸膏用溶剂溶解,脱色后,过滤,滤液浓缩至原体积的1/2,放置产生结晶,用乙酸乙酯重结晶,含量为98.0%以上育亨宾碱,有效成分回收率为78%,所述的溶剂 为65%乙醇。

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