一种提取并纯化红杉醇的方法

2021/3/17 14:28:35

背景技术

红豆杉具有极好的药用价值,目前主要体现在可用于提取抗癌物一紫杉醇。现代药学研究证明,红豆杉中的另ー种成分一红杉醇具有明显的降血糖作用,且毒性较低,可应用于治疗糖尿病。

目前,已有从红豆杉中提取红杉醇并进行纯化的方法,例如授权公告号为CNlO 1244987B、发明名称为“ー种利用溶剂回流提取并纯化红杉醇的方法”的中国专利中,公开了ー种从红豆杉原料中提取并纯化红杉醇的方法,包括将红豆杉原料粉碎、制红豆杉浓缩提取物、制红杉醇干浓缩物、制红杉醇粗品、制红杉醇晶体、制高纯度红杉醇等步骤;以及授权公告号为CN101244988B、发明名称为“提取紫杉醇提取物及提取并纯化红杉醇的方法”的中国专利中,公开了ー种红豆杉原料中提取紫杉醇提取物及提取并纯化红杉醇的方法,包括将红豆杉原料粉碎、制红豆杉浓缩提取物、制紫杉醇提取物和红杉醇干浓缩物、制红杉醇粗品、制红杉醇晶体、制高纯度红杉醇等步骤。

现有从红豆杉中提取并纯化红杉醇的方法中,存在的不足之处是エ艺步骤较为复杂,在エ业上应用较为困难,且在生产过程中需使用大量的化学溶剤,其生产成本较高且不利于保护环境。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供ー种生产エ艺简单、エ业生产运用方便且生产成本较低的提取并纯化红杉醇的方法。

本发明所采用的技术方案是:一种提取并纯化红杉醇的方法,包括如下步骤:

①粉碎:将红豆杉原料进行粉碎至粒径小于0.85 mm ;

②制红豆杉浓缩提取液:

用提取溶剂对粉碎后的原料进行提取,红豆杉原料与提取溶剂的重量比为I: 3〜5,提取溶剂为低级醇、丙酮、こ腈及其含水溶剂中至少ー种,所述低级醇为甲醇、こ醇、丙醇,含水溶剂为按重量计含水10〜50%的低级醇、丙酮、こ腈溶液;重复提取3〜5次,然后合并提取液并在小于80°C条件下进行真空浓缩,得红豆杉浓缩提取液;

③分离出紫杉醇药液:

用萃取溶剂对红豆杉浓缩提取液进行萃取,红豆杉浓缩提取液与萃取溶剂的体积比为1:1〜3,萃取溶剂为氯仿或こ酸こ酷,萃取完成后分离得到紫杉醇药液和萃余液;

④加入絮凝剂制红杉醇粗品:向萃余液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺,萃余液与聚丙烯酰胺的体积比为1: 0.01〜0.05,静置沉淀6〜10小吋,分离得到红杉醇药液,经浓缩、干燥得到红杉醇粗品;[0013] ⑤制红杉醇晶体:

用甲醇对红杉醇粗品进行溶解,红杉醇粗品与甲醇的重量比为1: 3〜8,溶解完成后过滤得到溶解液,溶解液经浓缩、冷却静置、低温结晶后制得红杉醇晶体;

⑥制高纯度红杉醇:

用水对红杉醇晶体进行溶解,红杉醇晶体与水的重量比为1: 2〜5,溶解完成后再加入甲醇或丙酮或こ腈,红杉醇晶体与甲醇或丙酮或こ腈的重量比为1:1〜2,搅拌均匀,静置,然后冷却低温结晶、过滤,收集晶体;重复结晶3〜5次,干燥后制得高纯度红杉醇。

所述步骤④中萃余液与聚丙烯酰胺的体积比为1: 0.03。

本发明的有益效果是:1、本发明从红豆杉原料中提取分离紫杉醇药液后,通过向萃余液加入絮凝剂,经处理后直接制得红杉醇粗品,简化了制得红杉醇粗品的エ艺步骤,降低了红杉醇提取过程的生产成本,更适合于エ业生产运用;2、本发明在制红杉醇粗品过程中无需使用大量的化学溶剂,有利于保护环境;3、本发明从红豆杉原料中即提取得到紫杉醇又提取得到红杉醇,使红豆杉原料得到充分利用,有利于红豆杉资源的保护。

具体实施方式

将红豆杉原料粉碎至粒径小于0.85 mm,将粉碎后的红豆杉原料置于浸提容器内,加入含水30% (按重量计)的甲醇溶液进行浸提,红豆杉原料与毎次加入的甲醇溶液的重量比为1: 3;重复浸提3次,然后合并提取液并在小于80°C条件下进行真空浓缩,回收甲醇,得到红豆杉浓缩提取液。用氯仿对红豆杉浓缩提取液进行萃取,红豆杉浓缩提取液与氯仿的体积比为1: 1,萃取完成后分离得到紫杉醇药液和萃余液。向萃余液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺,萃余液与聚丙烯酰胺的体积比为1: 0.01,然后静置沉淀6小时,离心除去杂质,分离得到红杉醇药液,红杉醇药液经浓缩、干燥后得到红杉醇粗品。用甲醇对红杉醇粗品进行溶解,红杉醇粗品与甲醇的重量比为1: 3,溶解完成后过滤得到溶解液,溶解液经浓缩、冷却静置、低温结晶后制得红杉醇晶体。用水对红杉醇晶体进行溶解,红杉醇晶体与水的重量比为1: 2,溶解完成后再加入甲醇,红杉醇晶体与甲醇的重量比为1: 1,搅拌均匀,静置,然后冷却低温结晶、过滤,收集晶体;重复结晶3次,干燥后制得高纯度红杉醇。

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