背景及概述[1]
2-氯-4-(1-哌嗪)嘧啶是一种有机中间体，可由1-叔-丁氧羰基哌嗪和2，4-二氯嘧啶亲核取代制备得到2-氯-4-[1-(4-叔-丁氧羰基)哌嗪基]嘧啶，然后脱保护得到2-氯-4-(1-哌嗪)嘧啶。
制备[1]
步骤1：2-氯-4-[1-(4-叔-丁氧羰基)哌嗪基]嘧啶
将1-叔-丁氧羰基哌嗪(3.72g，0.02mol)加到搅拌的2，4-二氯嘧啶(2.98g，0.02mol)和二异丙乙胺(2.58g，0.02mol)于二氯甲烷(200mL)中的溶液中。将该反应混合物在室温下搅拌48小时，然后减压浓缩。以二氯甲烷/醚(4∶1)为洗脱剂通过快速硅胶柱层析纯化得到的剩余物从而提供了3.44g(58％)无色固体形式的标题化合物，该化合物的NMR和MS光谱与预测结构相符。MS(ES+)m/z299和301(M+H)+。
步骤2：2-氯-4-(1-哌嗪)嘧啶
将2-氯-4-[1-(4-叔-丁氧羰基)哌嗪基]嘧啶(2.00g，6.7mmol；由上步骤1得到的)溶解到25％v/v的三氟醋酸于二氯甲烷(25mL)中的溶液中。将该溶液在室温下搅拌40分钟，然后通过减压蒸发除溶剂。将剩余物在乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠水溶液之间分配。对有机提取物进行干燥并进行减压蒸发从而得到1.04g(79％)无色固体形式的标题化合物，该化合物的NMR和MS光谱与预测结构相符。MS(ES+)m/z199和301(M+H)+。
参考文献
[1][中国发明,中国发明授权]CN01820405.8作为5-羟色胺5HT-2受体的激动剂或拮抗剂的哌嗪基吡嗪化合物