2,4,6-三溴苯酚的制备和应用

2021/3/24 10:10:12

背景及概述[1]

2,4,6-三溴苯酚是一种多用途的溴系阻燃剂,它不仅可作为环氧树脂及聚氨酯等树脂的反应型 阻燃剂,含溴聚苯醚、亚磷酸酯、磷酸酯等新型高性能阻燃剂的中间体;而且可作为木材、 纸张等的防腐剂,也可作为复配型阻燃剂的一个组分用于其它树脂中,用途十分广泛。

制备[1-2]

报道一、

在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的反应器中加入水100mL,18.8g(0.2mol)苯酚、 54.4g浓度为30%(0.48mol)的双氧水,常温搅拌使之混合均匀。升温至50℃,搅拌下,滴 加123.5g浓度为40%的氢溴酸(0.61mol),滴加完毕后升温至80℃保温反应2小时,停止反应。 冷却,过滤,得到三溴苯酚粗品。粗品于95%乙醇中重结晶得纯品,收率92.5%,产品熔点 92.5-93℃,HPLC分析表明三溴苯酚含量为99.2%.

报道二、

一种用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的装置,包括化学反应釜 6,化学反应釜6通过汽化后通溴管道5连通有溴素汽化釜3,溴素汽化釜3的外部设有夹套, 夹套连通有蒸汽管道2,汽化后通溴管道5的其中一端与溴素汽化釜3的上端连通,另一端插 入到化学反应釜6的底部,化学反应釜6还通过管道连通有固体苯酚池1,该管道上安装有泵 9。固体苯酚池1也与蒸汽管道2连通。

所述化学反应釜6的下端安装有底阀4,所述底阀4通过管路连通有水洗反应釜7, 水洗反应釜7连通有切片机8。

化学反应釜6的外部设有夹套,该夹套连通有冷却水管道4。

上述用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的生产工艺,包括以下步骤:

A、在固体苯酚池1内放入1.8吨苯酚,通过蒸汽管道2通入蒸汽控制池内温度60度, 将固体苯酚液化;

B、用泵9将液化后的1.8吨苯酚打入事先加入了5.6吨纯水的化学反应釜6,化学反 应釜6的夹套内通过冷却水管道4通水冷却至18;

C、将溴素汽化釜3内加入9.2吨液溴,然后通过蒸汽管道2使溴素汽化釜3的夹套内 通入蒸汽,把液溴加热进行气化,气化后的溴气体通过汽化后通溴管道5进入化学反应釜6 进行溴化反应;

其化学反应式是:

C6H6O+Br2→C6H3Br3O+HBr+

溴化后的物料会有分层,上层产生了酸性液体,下层就是2,4,6-三溴苯酚,产生的 2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到水洗反应釜7进行水洗;

D、水洗后的2,4,6-三溴苯酚又一步分层,开真空把上层的溴水抽掉;

E、水洗后的2,4,6-三溴苯酚通过管路进入到切片机8进行切片包装。

附图1为结构示意图。

图中:1-固体苯酚池;2-蒸汽管道;3-溴素气化釜;4-冷却水管道;5-气化后通溴 管道;6-气化反应釜;7-水洗反应釜;8-切片机;9-泵;10-底阀。

应用[3]

CN201510100258.3报道了一种阻燃剂二甲基硅酸二(2,4,6-三溴苯)酯化合物的制备方法,该制备方法为:使2,4,6-三溴苯酚先与甲醇钠反应制备2,4,6-三溴苯酚钠盐,再与二甲基二卤硅烷反应,经纯化处理得二甲基硅酸二(2,4,6-三溴苯)酯。本发明二甲基硅酸二(2,4,6-三溴苯)酯分子量大,分解温度高,与材料相容性好,不易迁移,阻燃效能高,适合用作聚烯烃、聚酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃剂,并且生产工艺简单,成本低,易于实现工业化生产。

参考文献

[1] [中国发明] CN200810139773.2 一种2,4,6-三溴苯酚的环保生产方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201410172266.4 一种用气体溴制备2,4,6-三溴苯酚的装置及其工艺

[3] CN201510100258.3阻燃剂二甲基硅酸二(2,4,6-三溴苯)酯化合物的制备方法

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