背景及概述[1]
正二十二烷是在进行油品分析过程中所需要的重要化工试剂之一。同时,也是组成环保液体燃烧组合物的关键组分之一,正二十二烷可调整环保液体燃烧组合物配方,并保证其具有优良的品质,因此得到了广泛应用。
正二十二烷是一种正构烷烃,正构烷烃作为柴油、低温改进以及环保液体燃料组合物的关键组分之一,已经得到了广泛地应用,同时正构烷烃单体在地质、原油、大气颗粒物以及有机物等分析领域也发挥着极其重要的作用。
制备[1-2]
报道一、
一次性制备正十二烷、正二十二烷的制备方法,其步骤为:
(1).将溴代正己烷1650.5g(10mol)与溴代正十六烷3053.5g(10mol)混合均匀,形成溴代烷混合液,备用;
(2).称取金属钠483g(21mol)并将其切成小细条面积大约为1×3cm2,备用;
(3).在反应釜中投入50g溴代烷混合物以及20g金属钠,搅拌升温至80℃,撤去热源,依靠反应加热,并维持在120℃,再不断地滴加剩余溴代烷混合液,并加入剩余的金属钠,保持微回流状,加料完毕,控制温度在160℃,恒温2小时;
(4).依次加入400克95%乙醇以及1000ml水,分出有机物,水洗至中性,用无水硫酸镁干燥后,蒸馏收集260~280℃的馏分,该馏分加600g浓硫酸钾洗涤至酸层浅黄色,水洗有机相至中性,干燥,通过分馏柱收集得到500g 96%的正十二烷,600g 98%的正二十二烷,所得正构烷烃含量达96%~98%。
其中,溴代正己烷与溴代正十六烷的摩尔比为1∶1,反应釜是有搅拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所组成的三口瓶,强氧化剂为浓硫酸或者酸性高锰酸钾。
报道二、
(1).将将1651g〔10mol〕溴代正己烷与3053.4溴代正十六烷〔10mol〕混合均匀,制得溴代烷的混合液;
(2).将60~1200℃的石油醚18817.6g与溴代烷的混合液混合后,缓慢加入金属钠551.76g〔24mol〕,反应温度为60~90℃,加入钠结束后,回流反应1~2小时,得到含有溴化钠的混合液;
(3).向含有溴化钠的混合液中滴加400g无水乙醇后,再加入2000g水,分离有机相并水洗至中性,得到中性有机相;
(4).将中性有机相常压下蒸馏收集360~400℃的馏分,该馏分用强氧化剂——浓硫酸500g洗涤至有机相无色或呈淡黄色后,再水洗至中性,得到澄清有机相;
(5).将澄清有机相用干燥剂-无水硫酸镁干燥后过滤,所得滤液通过装有活性硅胶的吸附柱吸附以除去不饱和烃,减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十二烷产品。
应用[3]
CN202010943575.2公开了一种高强度韧性胶水,包括以下步骤:胶水配比组成:树脂酸20-35%,脂肪酸1-4%,松脂酸酐3-6%,正二十二烷15-30%,正二十八烷15-30%,硬脂酸1-5%,聚乙烯蜡0.1-0.5%,热溶胶0.1-0.5%,明胶0.1-0.5%,硅树脂0.1-0.5%,顺丁烯二酸酐0.1-0.5%,邻苯二甲酸酐0.1-0.5%,乙二醇0.1-0.5%,丙二醇0.1-0.5%,活性硼硅增粘剂5-7%、附着力促进剂2-3%、稳定剂0.5-1%、阻聚剂1-2%、流平剂0.5-1%、含磷聚芳醚树脂增韧剂1-2%;该高强度韧性胶水,既具有良好的强度,也拥有较强的韧性,让粘接的部分不会因为强度太硬而失去韧性,也不容易在受到冲击变形后断裂,在韧性好的情况下,让粘接的部分还拥有高强度,不容易造成粘接部分活动。
参考文献
[1] [中国发明] CN201010238772.0 一次性制备正十二烷、正二十二烷的制备方法
[2] [中国发明] CN200810151997.5 正二十二烷的合成及提纯新方法
[3] CN202010943575.2一种高强度韧性胶水