背景及概述[1]
异硫氰酰甲酸乙酯是一种有有机中间体,可由硫氰酸钠和氯甲酸乙酯通过一步反应制备得到。有文献报道其可用于制备甲氧磺草胺的中间体2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶。
制备[1]
异硫氰酰甲酸乙酯的制备:向反应釜中加入100kg水、100kg硫氰酸钠和2kg乙酸钠,搅拌后降温至10℃滴加135kg氯甲酸乙酯,滴加完毕后混合物在10℃反应5h,反应结束后反应液分层,油相即为异硫氰酰甲酸乙酯;
应用[1]
甲氧磺草胺为冬小麦专用除草剂,具有除草效率高、毒副作用小等特点,而2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶是其重要中间体。异硫氰酰甲酸乙酯可用于制备2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶。方法如下:
(1)4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯的制备:向一反应釜中投入600kg四氢呋喃、异硫氰酰甲酸乙酯和183kg2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,混合物于30℃下反应3h,反应结束后反应液过滤,所得液相经蒸馏回收565kg四氢呋喃,固相即为4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸乙酯;
(2)2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的制备:再取一反应釜,向其中投入步骤(2)所得固相、320kg三乙胺、90kg盐酸羟胺和800kg乙腈,混合物于40℃下反应10h,反应结束后反应液过滤,所得液相经蒸馏回收760kg乙腈,固相经烘干后重结晶得到195kg目标产物,收率为85.5%。
参考文献
[1][中国发明]CN201510297520.8一种2-氨基-5,7-二甲氧基-三嗪并嘧啶的制备方法