3'-甲基苯乙酮的制备方法

2021/7/6 9:31:19

背景及概述[1]

3'-甲基苯乙酮是一种芳香酮。酮类化合物是许多有机分子的核心结构,比如功能材料、香料和药物分子等。而芳香酮是有机合成中的十分重要的合成砌块,其广泛存在于天然产物的核心结构中并广泛应用于生物活性化合物。

制备[2]

在手套箱中,将间甲基-1-苯乙醇 (1.0 mmol)、[Cu6(pyt)6] (0.1 mmol)、KOH(1.0 mmol) 加入到装有磁力搅拌子的具支试管中,然后加入2.0 mL干的甲苯溶剂。密闭反应管后,拿出手套箱。向支管口通入小而稳定的氮气流,等气流稳定后,于70℃下反应24 h;反应结束后,用乙酸乙酯萃取(3×5 mL),合并有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤,用旋转蒸发仪浓缩滤液后,再用硅胶色谱柱法进行分离纯化,得到目标产物3'-甲基苯乙酮(产率93%)。

所得催化产物的核磁谱分析数据:1H NMR (400 MHz, CDCl3, ppm): δ 7.75 (d,J = 10.7 Hz, 2H), 7.42 – 7.29 (m, 2H), 2.59 (s, 3H), 2.41 (s, 3H). 13C NMR(151 MHz, CDCl3, ppm): δ 198.4, 138.3, 137.2, 133.9, 128.8, 128.4, 125.6,26.7, 21.3。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810156179.8 一种芳香酮的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201611117166.7 一种基于含氮杂环硫醇配体的一价铜化合物及其制备方法与应用

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