背景及概述[1]
2‑甲基‑1,3‑环己二酮是一种重要的化工原料,可作为合成许多产品的中间体。其下游产品2,6‑二羟基甲苯的衍生物已广泛应用于化妆品等的制备。
制备[1]
往带有搅拌装置的三口烧瓶中加入200g甲醇、70g 40%的二甲胺溶液和56g 1,3‑环己二酮,常温搅拌30min,降温至0‑10℃,将53g 37%的甲醛溶液缓慢滴入,搅拌5h。、
然后将反应液转移至高压反应釜,加入4g 5%的Pd/C催化剂,在1MPa、常温条件下反应10h。
取出反应液,滤除催化剂,往母液中加入200g水,减压蒸除甲醇,常温下用35%的盐酸调PH=6,有大量固体析出,抽滤,干燥,得54.1g (收率为87.3%)2‑甲基‑1,3‑环己二酮,经液相检测纯度为97.5%。
参考文献
[1] [中国发明] CN201110283082.1 2-甲基-1,3-环己二酮的制备工艺