背景及概述[1]
N-alpha-叔丁氧羰基-L-赖氨酸是一种氨基酸衍生物,可由L-赖氨酸为原料,与(Boc)2O反应得到。
制备[1-2]
报道一、
取100mL圆底烧瓶,加入0.025mmol L-赖氨酸,用50mL水和1,4-二氧六环按2:1的体积比搅拌溶解,缓慢加入0.05mmol NaOH,搅拌0.5h后加入0.05mmol(Boc)2O,常温搅拌过夜。停止反应,蒸除溶剂,用100mL水转移残余物到烧杯,用1N的HCl调pH至3左右,用3×50mL乙酸乙酯萃取,合并有机层,无水Na2SO4干燥,减压除去溶剂得一无色油状液体,加入乙醚:石油醚(体积比)=8:1的混合溶剂,剧烈搅拌得一白色固体,抽滤干燥得N-alpha-叔丁氧羰基-L-赖氨酸。
报道二、
在50ml圆底烧瓶中加入1.0g赖氨酸、7.5g二碳酸二叔丁酯(BOC酸酐)、1.1g氢氧化钾和不少于20g的乙醇,在磁力搅拌器上25-30℃下搅拌反应3小时。在旋转蒸发仪上去除乙醇,加入20g乙酸乙酯,20g水洗三次,上层有机层用硫酸钠干燥,然后在1-10℃搅拌析晶15小时,过滤、烘干得到1.54g白色固体,为二叔丁氧羰基赖氨酸,其摩尔收率65.0%(以赖氨酸计)。
参考文献
[1] [中国发明] CN201810183281.7 一种DACOs类NNRTIs氨基酸酯衍生物、其制备方法、药物组合物及应用
[2] [中国发明] CN201811576201.0 一类正电荷磷脂的合成方法