背景及概述[1]
硝酸异辛酯是一种重要的柴油燃料添加剂，提高柴油十六烷值(CN值)可以加速柴油点火、改善发动机性能。燃油添加剂可改变燃油的某些性质，使之有利于改善燃烧，以达到降低内燃机尾气有害物的排放量与节能目的，又不用增加装置或改变车辆和内燃机的结构，可以提高柴油醇在低速低负荷下的燃料能量利用率，从而提高燃烧效率，降低污染物排放，因此，近年来逐渐被广泛应用。
制备[1-4]
报道一、
硝化工艺设备：微混合器由2片Inconel600板材经化学刻蚀出微通道后通过真空扩散焊接制作，根据本发明要求，微混合器入口通道长、宽、深分别设计加工为150mm、3mm、0.75mm，混合通道为16条，长、宽、深分别为100mm、1mm、0.75mm。微换热器反应物料侧通道为32条，长宽深尺寸与微混合器混合通道相同。微换热器后连接Ф20×2.5×3000mm单管反应器，并设套管换热，单管反应器出口连接一玻璃制自动分离器分离酸酯混合物。单管反应器套管以及微换热器、微混合器的移热通道顺序串接，以最高流量为60L/h的恒流泵输送换热介质移热。
原料配制及进料泵选择：预先配制硝硫混酸，以发烟硝酸和浓硫酸为原料配制硝酸质量浓度23.6％、水质量浓度为5％的混酸。选择两台量程为12L/h的高性能数字控制进料泵，并在各自出口选配可靠的液体流量计用于计量原料酸和辛醇的体积流量。在液体流量计后端靠近微混合器入口位置再分别连接流体止回阀。
硝化反应：预先调整混酸原料和异辛醇原料温度为15℃，反应前先以48L/h的冷却水循环通过整个硝化反应系统。设定混酸进料泵使混酸以流量3.6L/h的流量先打入硝化反应系统，待流量计稳定片刻后，通过另一台进料泵向微混合器中打入异辛醇，异辛醇流量控制为3L/h，即控制反应物硝酸与异辛醇的摩尔比为1.2:1，反应混合物料在三个硝化单元内的总空时为12小时-1。此时，反应混合物料在微混合器、微换热器以及单管反应器出口的温度分别为35℃、25℃、25℃。
产物分离与洗涤：硝化产物在自动分离器内分离出的酸性硝酸异辛酯迅速由第三台泵打入另一微混合器中与等体积清洁水混合脱酸，然后经由0.4wt％的氢氧化钠水溶液和水在其它微混合器中继续洗涤脱酸。
产物分析方法：采用福立9790色谱仪，汽化室150℃，色谱柱：PEG-20000,30m×0.32mm×0.5μm，程升分离90℃恒温2.5分钟，30℃/min速度升至150℃恒温8分钟，降为初温90℃；氮气为载气,分流比40:1；FID检测器250℃。以此分析产物浓度并计算反应物转化率。酸度分析采用标准KOH/醇溶液滴定法。
产品分析结果：异辛醇转化率99.59％，主产物硝酸异辛酯选择性99.26％。洗涤后产物酸度为1.6mgKOH/100ml。
报道二、
一种硝酸异辛酯的生产方法，其步骤为：（1）1500L反应釜中加入100公斤98%的硝酸，水冷却、剧烈搅拌下加入424公斤87%的硫酸，制成硫酸和硝酸的混酸；（2）将156公斤硝酸异辛酯加入到195公斤异辛醇中混合均匀；（3）将（2）所配硝酸异辛酯和异辛醇的混合液加入到（1）所配的混酸中，此过程控制加入速度使反应温度保持在10-30℃之间，加完搅拌反应45分钟，静止分液，有机相碱洗，水洗，得到硝酸异辛酯产品纯度99.1%，收率98.2%。
报道三、
一种硝酸异辛酯的合成方法，包括以下步骤：
a)配制混合酸溶液，将质量比为90％的浓硫酸溶液与质量比为98％的浓硝酸溶液进行混合成混合酸溶液，混合酸溶液中硫酸与硝酸的摩尔比为2：1，备用；
b)将质量比为99.5％的异辛醇溶液和混合酸溶液作为原料液分别从两个不同的入口输送进微通道反应器中，通过调控异辛醇溶液和混合酸溶液的体积流量比来控制硝酸与异辛醇的摩尔比为1.3:1；
c)异辛醇溶液与混合酸溶液在微通道反应器中接触、混合并发生酯化反应，反应温度为3℃，反应时间为50分钟；
d)酯化反应结束后，反应产物从微通道反应器的出口流入到油酸分离器中，反应产物在油酸分离器中静置分层，分离出包含硫酸的水相排入废酸循环系统中进行处理，得到质量比为90％的浓硫酸溶液，并输入到微通道反应器中，作为催化剂循环利用，分离出包含硝酸异辛酯的有机相进行水洗、碱洗、再水洗至中性，再进行蒸馏和干燥后得到最终产物硝酸异辛酯。
报道四、
采用加热制冷循环器对反应器进行供热和制冷，控制反应温度4℃，在一定温度下，将浓硝酸、浓硫酸和异辛醇用泵送入微通道反应器，控制泵的流速，保持硫酸和硝酸的摩尔比3.0，异辛醇与硝酸的摩尔比1.08；在微通道反应器中停留5s后，反应液从中部进口进入油-水分液装置中，调节上端出料口位置，保持分液时间为5分钟，上层酸性硝酸异辛酯粗品进入酸性硝酸异辛酯粗品储罐；下层反应酸去反应酸储罐。
将硝酸异辛酯粗品以200ml/min，液碱以8ml/min打入静态混合器，在静态混合器中混合后进入油-水分液装置，停留5分钟后静置分层后连续流出，上层硝酸异辛酯粗品进入膜过滤器，膜过滤器材料陶瓷，在过滤器内循环3.0小时后出料；过滤后硝酸异辛酯无色透明，纯度99.83%，收率99.34%，产品含水量40ppm；下层中和水去废水中间罐。
参考文献
[1][中国发明]CN201711305777.9一种硝酸异辛酯的生产方法
[2][中国发明]CN201511011054.9一种硝酸异辛酯的生产方法
[3][中国发明]CN201410202348.9硝酸异辛酯的合成方法
[4][中国发明]CN201710596471.7一种硝酸异辛酯的连续合成方法