背景及概述
吡唑衍生物是一类具有广泛用途的化合物。它们中有些具有杀菌、杀酶作用，有些能防止植物病虫害，有些还有除草性能。在医药方面吡唑衍生物具有治疗心血管疾病和神经系统疾病的功能，因此，它们是精细化工领域中的一类重要的中间体。5-(4-氯苯基)-1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑英文名称：5-(4-chlorophenyl)-1-(4-methoxyphenyl)-3-(trifluoromethyl)pyrazole，CAS号：188817-13-2，分子式：C17H12ClF3N2O，分子量：352.738。
制备
以1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑为起始物料，与对氯苯乙酮发生亲核反应制备得到目标化合物5-(4-氯苯基)-1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑[1]。5-(4-氯苯基)-1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑的合成反应式如下图：
图1 5-(4-氯苯基)-1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑的合成反应式
实验操作：
方法一、
向500ml 三口瓶中加入1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑、DMF、氢氧化钾，室温搅拌均匀。控温25-30℃，滴加对氯苯乙酮，用时约10分钟。滴加完毕，将反应液升温至120℃，保温反应6小时。冷却反应液至70℃，滴加甲醇/异丙醇的混合溶剂，物料降至50℃ 时，有白色固体析出。将反应液继续降温至0℃ ，搅拌析晶。抽滤，洗涤滤饼。真空烘干，得白色固体5-(4-氯苯基)-1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑。
方法二、
向500ml 三口瓶中加入1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑、DMF、氢氧化钠，室温搅拌均匀。控温25-30℃，滴加对氯苯乙酮，用时约10分钟。滴加完毕，将反应液升温至120℃，保温反应6小时。冷却反应液至70℃，滴加甲苯溶剂，物料降至50℃ 时，有白色固体析出。将反应液继续降温至0℃ ，搅拌析晶。抽滤，洗涤滤饼。真空烘干，得白色固体5-(4-氯苯基)-1-(4-甲氧基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑。
参考文献
[1]Zhang, Yan Y.; Isakson, Peter C.Journal of Medicinal Chemistry, 1997 , vol. 40, # 9 p. 1347 - 1365