石墨的制备

背景及概述^[1]

石墨是碳的一种同素异形体，为灰黑色、不透明固体，化学性质稳定，耐腐蚀，同酸、碱等药剂不易发生反应。石墨是我国一种重要的非金属矿物，它具有导电、导热、耐高温、抗热震、化学性质稳定、润滑、可塑等性能，广泛应用于冶金、机械制造、电气、化工、核工业等领域。

膨胀石墨因其具有疏松多孔结构，而对大多数有机化合物具有巨大吸附能力，1g高质量的膨胀石墨可至少吸附80g石油。目前，膨胀石墨多被用来吸附油脂和油料。同时，膨胀石墨这种极易吸附油类、疏水性物质及有机分子的性质，用于也被用来进行水环保处理。

与其它吸附剂相比，膨胀石墨优点明显：膨胀石墨对油脂类的吸附能力强，吸油后浮于水面，易回收，其再生利用处理简便，可采用挤压、振动、溶剂清洗、离心分离、加热萃取、燃烧等方法，并且无二次污染。

步骤如下：

一次膨胀：石墨3份，冰醋酸3份，硫酸1份，600℃，保持0.5小时，200度烘干；（2）二次膨胀：步骤（1）得到的反应物1份，冰醋酸1份，700℃，保持0.5小时，最终反应物水洗后，200度烘干后得到最终产物。

爆轰裂解可膨胀石墨制备石墨微粉的方法，它由配料混合、起爆工序组成。配料混合工序中，把质量比60％的40目可膨胀石墨，质量比40％的黑索今均匀混合。在爆炸反应釜中由雷管起爆，裂解后可得到30.2％的1微米石墨、50.2％的1～5微米石墨、19.6％的5～10微米石墨。

热解石墨是新型炭素材料，是高纯碳氢气体在一定的炉压下，在1800℃-2000℃的石墨基体上经化学气相沉积出的较高结晶取向的热解碳，它具有高密度、高纯度和热、电、磁、力学性能各向异性。但是，现有技术生产热解石墨，能源浪费严重，且容易造成环境污染。

与现有技术相比，本方法的有益效果是：

本方法具有高可逆比容量和稳定的循环性能，制备得到的石墨不含硫，工艺简单安全，实用性强，大大减少因反应器报废而产生的原料以及经济浪费，降低成本，改善操作环境，易于工业化生产。

一种热解石墨制备方法，具体步骤如下：

（1）将纳米级的石墨放入反应釜内，在温度为550℃的条件下，在氟体积浓度为90%的氟、氮混合气环境下反应35h，得到氟碳比为1.3的纳米氟化石墨；

（2）将浓度为73Wt%的高氯酸、24wt%的双氧水和重铬酸钾以及纳米氟化石墨混合后，在反应温度60℃条件下，反应55min，制备出无硫石墨；

（3）将作为壳层材料的聚合物溶解在有机溶剂中，得到浓度为22%的聚合物溶液，将聚合物溶液均匀喷洒在高速翻滚状态的作为芯材料的无硫石墨上，保证无硫石墨颗粒的表面均匀地包覆了一层聚合物溶液；

（4）将得到的包覆石墨进行干燥处理，使包覆石墨表面的溶剂蒸发，过筛，在聚合物表面修饰剂溶液中浸渍处理干燥过的包覆石墨，将浸渍处理后的石墨过滤、烘干、过筛，在保护气氛下对包覆石墨进行固化和碳化得到改性石墨；

（5）将改性石墨置于中频感应加热真空炉内，将炉内的空气排除，使真空度达到220Pa，然后送电升温，当炉内温度升到1800℃后，输入氮气和碳氢化合物的气体混合物，进行热解，在热解的过程中，采用真空泵将产生的废气输出，并进行净化处理，改性石墨经热解后沉淀制得热解碳层。