丙交酯的制备与纯化

2022/7/13 13:33:49
丙交酯(英文:Lactide)指的是两分子α-羟基酸相互发生分子间酯化形成的六元环状二酯。其中一分子羟基酸的羟基-OH与另一分子羟基酸的羧基-COOH缩合脱去一分子水生成酯-C(O)O-,同时这一分子羟基酸的羧基-COOH又与另一分子羟基酸的羟基-OH缩合生成另一个酯基,因此交酯可以看作是以2,5-二氧代1,4-二𫫇烷为母体的一类含氧杂环化合物。

DL-Lactide.jpg

制备方法

丙交酯的生产步骤主要包括利用乳酸先缩聚生成乳酸寡聚体,再将乳酸寡聚体解聚环化生成丙交酯。整个生产过程需要在高温、负压以及催化条件下进行,目前来看生产过程中的技术难点主要包括反应器材质要求苛刻、反应体系黏度过大、反应条件难以控制、催化剂难以选择以及综合收率难以提高等。

一种优化的高纯度丙交酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:原料加入、除自由水、 缩聚、解聚、蒸馏、二次蒸馏。

纯化方法

一种丙交酯的纯化方法,包括以下步骤: 

A)将粗丙交酯溶于乙酸乙酯和二氯乙烷的混合溶剂中,得到溶液; 

B)将上步得到的溶液静置,控制结晶时间使丙交酯结晶析出,得到晶体; 

步骤A)中,粗丙交酯与乙酸乙酯和二氯乙烷混合溶剂总量的质量比为1:1 ; 步骤A)中,混合溶剂中,乙酸乙酯与二氯乙烷的质量比为1:(0.5~3); 步骤B)中,结晶时间为2~8小时。

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