乙醛酸的制备方法

2022/9/13 10:49:17

乙醛酸(英文glyoxylic acid),化学式C2H203,纯品为无色结晶,熔点93°C,易溶于水,微溶于乙醇、乙醚和苯等。

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应用

乙醛酸是 一种重要的化工原料和中间体,在医药、农药、香料、造纸、食品添加剂和生物化学等领域的应用在不断扩大。目前主要用于广谱抗生素阿莫西林、香料香兰素、抗高血压药物阿替洛 尔、化妆品添加剂尿囊素、高附加值芳香醛和农药中间体生产中。

制备方法

目前乙醛酸工业上主要采用乙二醛硝酸氧化法生产,乙醛酸工业品通常为40%或50%乙醛酸水溶液,其中含有 0. 7%-1. 5%草酸,0. 5%-1. 5%乙二醛和0. 1%-3%盐酸杂质。乙醛酸中乙二醛杂质对其 质量影响极大,为降低产品中乙二醛杂质含量进行过大量研究。工业生产中为减少乙醛酸 产品中乙二醛残留,不得不采取加入过量硝酸提高乙二醛原料转化率的方法,导致大量乙 醛酸氧化分解,降低了产品收率。

一种结晶乙醛酸制备方法,其特征在于从45%-50%乙醛酸水溶液中结晶制备高纯度结晶乙醛酸,包括以下步骤:

(1)将35%-40%乙醛酸粗产品在45-55℃下真空浓缩得到45%-50%乙醛酸;

(2)将45%-50%乙醛酸冷却至-2-2℃,离心分离析出的草酸;

(3)母液进一步冷却至-6-10℃,用乙醛酸晶种诱导一水乙醛酸结晶;

(4)低温结晶4-6小时后离心分离析出的一水乙醛酸结晶;

(5)二次母液重复以上浓缩和一水乙醛酸结晶分离操作;

(6)三次母液返回氧化降低乙二醛含量后循环;

(7)将一水乙醛酸结晶放入存有无水氯化钙和氧化钙的干燥器中干燥。

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