香豆素-35的制备

2022/9/22 10:09:51

香豆素-35 (coumarin-35)分子式为C14H14F3NO2,分子量 为285. 27,学名为7-二乙氨基-4-三氟甲基香豆素,熔点:78-81°C,呈黄绿色羽状结晶。溶 于甲醇、乙醇、二噁烷,其溶液呈绿色荧光,香豆素-35波长调谐范围是4900-5500A。其是好的蓝绿光激光染料。目前香豆素-35的制备工艺步骤复杂,产品稳定性较差,纯度较低, 致使激光转化率很难提高。

coumarin-35.png

应用

香豆素-35作为激光染料应用较为广泛,尤其多用于以闪光灯、氪离子、氩离子等为泵浦光源的可调谐染料激光器。

制备方法

一种香豆素‑35的制备方法,其特征在于:该制备方法的步骤为:

(1)、三氟乙酰乙酸乙酯的合成:将干燥的三氟乙酸乙酯滴入乙醇钠的无水乙醚悬浮液中,再加入乙酸乙酯,加热回流30小时,温度控制在30‑40℃,蒸出乙醚和过量的反应物;再重新加入乙醚,并用硫酸分解,再用乙醚萃取,萃取液以无水硫酸钙干燥分馏蒸馏,得到131‑132℃馏份,即为三氟乙酰乙酸乙酯;

(2)、香豆素‑35的合成:将间二乙氨基苯酚、无水乙醇、无水氯化锌、三氟乙酰乙酸乙酯加入烧瓶中,再水浴上加热回流13小时,温度控制在70‑80℃,冷却后注入稀硫酸中,过滤析出的沉淀并进行干燥,在浓度为20%乙醇水溶液中进行三次重结晶得到香豆素‑35成品。

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