N-氯代丁二酰亚胺的合成方法

2022/11/8 13:55:28

N-氯代丁二酰亚胺又名琥珀酰基氯亚胺,是一种医药中间体,可以用于抗菌素的生产,还可以用于鉴别伯仲叔醇的试剂以及氯化剂和杀菌剂。

N-Chlorosuccinimide.jpg

性质

白色单斜晶体,有氯的气味。稍溶于醚、氯仿和四氯化碳。

用途

有机合成中的氯化剂和温和氧化剂。它是Corey-Kim氧化反应中的试剂。

合成方法 

目前,国内外的一些文献中已经对N-氯代丁二酰亚胺的合成方法进行报道。这些合成方法大致相同,但是采用该方法合成出的产品收率不高,不适于工业化生产,不能达到市场要求。

一种优化的N-氯代丁二酰亚胺的制备方法,其特征在于:制备步骤为:

(1).将丁二酸与氨水置于反应釜中搅拌至充分反应,保持反应温度为20~25℃;

(2).将丁二酸与氨水的反应液置于蒸馏釜中,在275~290℃时脱水得到丁二酰亚胺固体;

(3).将丁二酰亚胺固体加入冰醋酸水溶液中搅拌至完全溶解;

(4).将丁二酰亚胺与冰醋酸的混合溶液冷却至0℃以下,保持此温度并加入次氯酸钠溶液,搅拌0.5~1.5小时,得到混合溶液;

(5).将混合溶液抽滤,洗至中性,得到白色固体粉末,即为N-氯代丁二酰亚胺成品。

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