氘代氯仿空白检测,感觉水峰有些大?

2022/12/15 14:31:34

在国际标准中,氘代氯仿的含水量定为少于0.01%。

这相当于溶剂峰(7.24ppm的CHCl3)的积分值定为10时,水峰(1.59ppm的H2O)的积分比值应小于 6.69。在“氘代试剂相关知识”的报告中,有一页提到计算公式。我们提供的氘代试剂,水峰都低于5ppm。冬天生产灌装的氘代氯仿的水峰,甚至都小于3。真正要确定水峰,也得要求配样过程需要标准。例如,核磁管以及玻璃滴管从烘箱取出后应该直接置入干燥器中冷气,以免水汽凝结,影响检测精确。对于氘代氯仿,如果水峰值高于7,是说明水峰高过国际标准。不过,其实也不影响检测。因为一旦加入样品,1.59ppm的水峰就可以忽略,甚至会消失不见。另外,氘代氯仿和水不相溶,即使再大的潮气,氘代氯仿中的水峰值也不会大过30。如果使用的是瓶装的氘代氯仿,随着时间可能水峰因吸潮而逐渐变大,则可以快速的加入几颗分子筛,很快就可以将水峰压,甚至到积分3以下。使用分子筛时,小心不要碰触到手,以免手上油渍的污染。总结:氘代试剂的水峰,不是什么很大的问题。
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