背景技术
四钼酸铵是一种常用的钼酸铵,分子式是(NH4) 2Mo4O13,白色或微黄色结晶粉末,无肉眼可见杂质,通过40目筛网,钼酸铵松状比重0 •6〜1 • 4g/cm3,易溶于氨水碱,不溶于醇和 丙酮。目前,四钼酸铵被广泛的用于染料、颜料,是制取钼粉、微量元素肥料、陶瓷颜料及其它钼化合物的原料。
目前,现有技术中生产四钼酸铵的方法普遍都需要在水溶液中进行反应,经过酸沉、氨溶、蒸发结晶等一系列工序得到目标产品。然而,大量水的使用不仅会造成水资源的短缺,生产结束后含氨废水无法直接外排,只能蒸发结晶,造成较高的能量消耗;而且四钼 酸铵产品纯度控制困难,杂质极容易混入其中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在不添加大量水的情况下制备四钼酸铵的方法,本发 明提供的方法流程短、能耗低、污染低、成本低,且操作方便。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种四钼酸铵的制备方法,包含如下步骤:
将钼酸和铵源进行复分解反应,得到四钼酸铵;
所述铵源为二钼酸铵、氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或几种。
优选的,所述钼酸和铵源的摩尔比为(3〜7) : (1〜4)。
优选的,所述钼酸和碳酸氢铵的摩尔比为4: (1.5〜2.5)。
优选的,所述钼酸和碳酸铵的摩尔比为4: (0.8〜1.5)。
优选的,所述钼酸和氨水中職• H2O的摩尔比为4: (1.5〜2.5)。
优选的,所述钼酸和二钼酸铵的摩尔比为4: (1.5〜2.5)。
优选的,所述复分解反应的温度为50〜70 °C ;
所述复分解反应的时间为0.5〜3h。
优选的,所述复分解反应的压力为0.1〜0.15MPa。
本发明提供了一种四钼酸铵的制备方法:将钼酸和铵源进行复分解反应,得到四 钼酸铵。本发明以二钼酸铵、氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或几种作为铵源,无需添加 大量的溶剂和水,环保且节约。由实施例的结果可知,本申请提供的制备方法能够成功地得 到四钼酸铵,且其纯度均>99 %。
四钼酸铵的X射线衍射谱图
具体实施方式
本发明提供了一种四钼酸铵的制备方法,包含如下步骤:
将钼酸和铵源进行复分解反应,得到四钼酸铵;
所述铵源为二钼酸铵、氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或几种。
本发明将钼酸和铵源进行复分解反应,得到四钼酸铵。在本发明中,所述铵源为二 钼酸铵、氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或几种。本发明对所述钼酸和铵源的来源没有任 何的特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的市售的钼酸和铵源即可。本发明对所述氨水 没有任何的特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的市售浓度的氨水即可,优选为25〜 28wt% 。
钼酸、碳酸氢铵和水的质量比为15 :2.3:0.25,混合均匀,温度50 °C,压力为 0.13MPa,反应时间2h,得到四钼酸铵产品。对本实施例得到的四钼酸铵进行X射线检测,其 结果如图1所示。其X射线衍射分析结果表明,产物中存在的物相单一,四钼酸铵产品纯度〉 99%。