N, N-二甲基三甲基硅胺的合成

2022/12/20 13:27:20

N,N-二甲基三甲基娃胺是—种高效的甲硅烷基化试剂、钝化剂和反应混合物的除胺剂。近年来需求量不断增加,价格却非常高。

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合成方法

对于N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法,其中一种是以三甲基甲氧基硅烷作为催化剂,利用三甲基氯硅烷在偏三甲苯等溶剂中胺化制备,所用偏三甲苯对环境污染性大,且在产品纯化过程中较难分离,导致所得产品的纯度受到限制。因此,研发一种高效、低成本、低毒性、适合规模生产且产品纯度达99.5%以上的 N,N-一甲基二甲基硅胺制备方法迫在眉睫。

一种高纯N,N-二甲基三甲基硅胺的合成方法,其特征在于:包括以下步骤: 

1) 原料的预处理,原料包含三甲基氯硅烷、二甲胺以及溶剂; 

2) 粗品的合成,向烧瓶中加入三甲基氯硅烷、溶剂,充入二甲胺气体,获得N,N-二甲基三甲基硅胺粗品; 

3) 粗品的分离,粗品合成中的反应釜加热常压蒸出溶剂后,全接入真空减压抽出剩余的N,N-二甲基三甲基硅胺-溶剂混合物,混合物用液氮冷却的接收罐接收,接收所得混合物 加热除去其中的溶剂; 

4) 粗品的纯化,粗品在手套箱中倒入加入沸石的单口带温套烧瓶中进行精馏,加热升温,目标产品接收。

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