2-甲基-5-碘苯甲酸是一些新型糖尿病药物SGLT2类药物中的重要中间体,因此研宄其适合工业化生产的制备方法具有重要意义。
制备方法
一种2-甲基-5-碘苯甲酸的制备方法,其特征在于,包含步骤:
1) 以式I的邻甲基苯甲酸为原料,在混酸溶剂中,以碘/过硫酸钾碘代,得到式II A的 2-甲基-5-碘苯甲酸、式II B的2-甲基-3-碘苯甲酸以及式II C的2-甲基-3, 5-二碘苯甲酸混合物。
2)通过重结晶,精制步骤1)获得的所述混合物,获得式IIA的2-甲基-5-碘苯甲酸以及母液回收物;所述精制包括:在步骤1)获得的所述混合物中加入70%乙酸/水,升温溶清,缓慢冷却至15〜20°C,抽滤,固体以少量50%乙酸水溶液洗涤,干燥,得白色产品,即 所述式IIA的2-甲基-5-碘苯甲酸;所述母液回收物为邻甲基苯甲酸;2-甲基-5-碘苯甲 酸;2-甲基-3-碘苯甲酸;2-甲基-3, 5-二碘苯甲酸的混合物;
3)在碱/溶剂体系下,处理母液回收物,获得式I的邻甲基苯甲酸和碘离子,碘离子再经氧化,回收碘,将式I的邻甲基苯甲酸投入反应再次利用;所述碱为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾;