巯基乙酸的生产方法

2023/1/4 15:29:52 作者:霍夫曼

背景技术

巯基乙酸中即含巯基乙酸又含羧基,是应用很广的化工原料,可以作为日用化工品,医药,农药的原料,聚氯乙烯无毒稳定剂,金属矿的浮选剂。目前国内巯基乙酸的生产方法虽然很多,生产规模也日益扩大,但是产品的纯度却只能达到65〜90wt%,高纯度的产品只能依赖进口,限制了巯基乙酸的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种原料转化率高、产品收率高、产品纯度高的巯基乙酸的生产方法。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案是: 一种巯基乙酸的生产方法,包括以下步骤:

(1)将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液,以1 :1. 2〜2. 5的摩尔比,采用连续均勻混合的方式,在温度为30°C〜90°C,压力为0. 5〜2. 6兆帕时进行反应,反应转化率以氯乙酸钠计彡90%,反应溶液中巯基乙酸含量> 18wt%。

(2)在反应溶液中加入稀酸酸化,酸化后巯基乙酸浓度9〜15wt%,PH值为2〜4。

(3)采用醚类萃取剂进行多级连续萃取,萃取后的萃取液中含巯基乙酸> 17wt%, 萃尾中含巯基乙酸< wt%,然后在常压下蒸馏脱除溶剂和水,再在绝对真空度为0. 01兆帕以下,温度100〜130°C时进行多级闪蒸,得到纯度为99wt%以上的巯基乙酸。

所述氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液的浓度分别为20〜40wt%和20〜35wt%。

优选的,所述酸化时使用的稀酸为盐酸或稀硫酸。

优选的,所述醚类萃取剂为乙醚、异丙醚、异丁醚、石油醚或甲基异丁基甲醚。

作为一种改进,所述多级连续萃取为多级涡流连续萃取。

优选的,所述多级涡流连续萃取为3〜8级涡流连续萃取。

所述酸化后先经活性炭脱色后再进行萃取。

作为进一步的改进,步骤(1)中,所述连续均勻混合采用脉冲连续进料的方式,进料速度为1200〜1800L/h。

作为再进一步的改进,所述酸化时产生的硫化氢,用来控制副反应的发生,多余的硫化氢用碱吸收回用。

由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:

本发明采用高温高压进行反应,反应充分,转化率高,采用多级涡流萃取提高了产品收率,提纯时采用多级闪蒸,提高了产品纯度,本发明制备的产品纯度达到99wt%以上。

本发明利用反应产生的硫化氢控制副反应的发生,保证了巯基乙酸生产的连续化,生产能耗低,且多余的硫化氢回收利用,降低了生产成本。

具体实施方式

下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。

将25wt%的氯乙酸钠溶液和30wt%的硫氢化钠溶液,以1 : 1. 5的摩尔比,采用脉冲式连续进料的方式,进料速度为1600L/h,在温度为40°C,压力为1. 5兆帕时进行均勻混合反应, 反应转化率以氯乙酸钠计为90%,反应溶液中巯基乙酸含量为18wt%。

在反应溶液中加入盐酸酸化,酸化后巯基乙酸浓度10wt%,PH值为2,酸化时产生的硫化氢,用来控制副反应的发生,多余的硫化氢用碱吸收回用,酸化后使用活性炭脱色。

采用甲基异丁基甲醚在涡流萃取塔内进行5级涡流连续萃取,萃取后的萃取液中含巯基乙酸18wt%,萃尾中含巯基乙酸为0. 2wt%,然后在常压下蒸馏脱除溶剂和水,粗品中含巯基乙酸82wt%,再在绝对真空度为0. 01兆帕以下,温度110°C时将粗品进行多级闪蒸, 得到纯度为99. 1wt%的巯基乙酸。

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