六氟磷酸四乙氰铜四氟硼酸盐中硼含量的测定

2023/1/6 9:13:48

背景及概述

六氟磷酸四乙氰铜四氟硼酸盐是一种白色粉末状晶体,价格昂贵,常作为 Diels - Alder 反应、Ullmann 反应、分子内芳环化、甾醇化合物的扩环、烯烃的不对称氮杂环丙烷化反应、烯丙基卤化物和甲磺酸取代反应以及 Kharasch - Sosnovsky 反应的催化剂。试剂的纯度会影响其催化性能,试剂中硼和铜的含量可表征其纯度,因此测定其中的硼和铜含量很有必要。目前测硼的方法主要有自动电位滴定、光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法,测铜方法主要有化学法、火焰原子吸收光谱法与电感耦合等离子体原子发射光谱法。

1.png

图1 六氟磷酸四乙氰铜四氟硼酸盐结构式

硼含量测定试验方法

准确称取约 1 g 六氟磷酸四乙氰铜四氟硼酸盐试样置于聚四氟乙烯杯,加适宜浓度一定体积的硝酸,在合适的温度下使试样完全溶解,再缓慢加热直到无棕烟冒出后转移到 50 mL 塑料材质容量瓶,洗涤、定容、摇匀得试液。准确移取 5. 00 mL 试液,在电位滴定仪监测下以较浓NaOH 中和至中性,加合适甘露醇强化硼酸酸性 (pK a =4. 26),再用 NaOH 标准液以电位滴定法确定滴定终点,作 ΔE 2/Δ2 V -V ,求得六氟磷酸四乙氰铜四氟硼酸盐试液中硼含量。

使用注意事项

造成严重皮肤灼伤和眼损伤。不要吸入粉尘或烟雾。操作后彻底清洁皮肤。戴防护手套/穿防护服/戴护目镜/戴面罩。如果吞咽:漱口,不要催吐。如果皮肤(或头发)接触:立即除去/脱掉所有沾污的衣物,用水清洗皮肤/淋浴。如吸入: 将患者移到新鲜空气处休息,并保持呼吸舒畅的姿势。如与眼睛接触,用水缓慢温和地冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜,然后继续冲洗。

参考文献

[1] 闫春燕,伊文涛,马培华,等. 微量硼的测定方法研究进展[J]. 理化检验:化学分册,2008,44(2): 197 -200.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:318 0

欢迎您浏览更多关于六氟磷酸四乙氰铜四氟硼酸盐的相关新闻资讯信息