间硝基苯甲醛的生产工艺

2023/1/12 17:04:10 作者:谷雨

间硝基苯甲醛是一种有机物,化学式为C7H5NO3,为浅黄色或类白色晶体。溶于醇、醚、氯仿、苯和丙酮,几乎不溶于水。其能进行水蒸气蒸馏。可用作尼群地平、尼莫地平、尼卡地平的医药中间体或用于做染料。

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生产工艺

CN102329234B提供一种间硝基苯甲醛的生产工艺,其特征在于,其工艺步骤如下:   

(1)硝化:将硫酸和硝酸溶液加入硝化反应釜,在保温夹层内通入冷冻盐水降温至-2°C,滴加苯甲醛,滴加完毕后保温2h,取样色谱分析苯甲醛残留重量0.4%,出料入冰水槽,反应生成的间硝基苯甲醛、邻硝基苯甲醛结晶析出;过滤后晶体投入溶解釜,加适量水升温至52°C,晶体溶化,静置,底部为含有间硝基苯甲醛和邻硝基苯甲醛的有机层;水层与水析废水一起进入废水处理站进行预处理;原料硫酸、硝酸、苯甲醛的重量比为4.0: 0.8:1;  

(2)加成:向加成釜中加入适量的焦亚硫酸钠的水溶液,把硝化得到的有机层放入加成釜中搅拌,温度维持在38°C进行反应;反应结束后,降温至2°C离心,得加成物;  

(3)碱析:将质量浓度为30%液碱加入计量槽,把加成物放入事先加入水的碱析釜内,加温搅拌溶解后,温度维持在30〜35°C,滴加液碱中和至pH = 13后,结晶析出,离心分离得间硝基苯甲醛粗品;   

(4)精制:将适量的甲苯先放入精制脱色釜中,加入间硝基苯甲醛粗品升温至50°C,用稀硝酸调至PH = 6后加入适量活性炭,脱色压滤后入结晶釜中降温至0°C以下,离心分离,干燥,得间硝基苯甲醛成品;将步骤(3)中静置分层得到的水层进入废水处理站进行预处理,然后通过相同的加成、碱析、精制工序提取制得间硝基苯甲醛;将步骤(4)中离心产生的主要成分为溶剂甲苯废的液作为甲苯套用4次后,采用蒸馏冷凝的回收方法回收。

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