环戊二烯基三(二甲氨基)锆的制备

2023/2/8 17:41:17 作者:谷雨

环戊二烯基三(二甲氨基)锆在常温下是液体,是对空气和水汽非常敏感的化合物,能溶于烃类、四氯化碳等有机溶剂中,不仅具有较好的稳定性、较高的蒸汽压,而且表现出了相当高的反应性,因此环戊二烯基三(二甲氨基)锆的物理化学特性可用于CVD或ALD技术以制备锆氧化物薄膜。通常情况下在中间体上引入环戊二烯基基团大都需要两步,步是先合成环戊二烯基钠,第二步再与中间体反应,最终得到目标产物。

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制备方法

环戊二烯基三(二甲氨基)锆的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)制备二甲胺基锂,在反应器中加入正丁基锂的正己烷的溶液,搅拌开启及惰性气氛保护下,然后通入二甲胺气体制备二甲胺基锂;

2)制备四(二甲胺基)锆,在搅拌开启及惰性气氛保护下向二甲胺基锂的溶液中加入四氯化锆;

3)通过二聚环戊二烯制备环戊二烯单体,在反应器中加入二聚环戊二烯,温度高于160℃条件下蒸馏出环戊二烯单体;

4)将环戊二烯单体滴加到四(二甲胺基)锆中,反应生成环戊二烯基三(二甲氨基)锆;

5)对环戊二烯基三(二甲氨基)锆蒸馏。

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