1-癸烷磺酸钠的合成及其离子对试剂的制备

简介

高效液相色谱仪以其高灵敏度、高分辨率、高分析速度、应用范围广、色谱柱可反复使用的特点,被广泛应用于生物工程、食品工业、制药工业、石油化工、环境监测、商检、法检等学科领域。离子对色谱试剂1-癸烷磺酸钠是高效液相色谱不可缺少的专用试剂,它与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂甲醇或乙睛组成的水溶液缓冲体系流动相,在一定的平衡状态下形成中性缔合物,与相反电荷的分析物生成离子对保留在反相柱上,达到分离的目的。但是,现有厂家生产的癸烷磺酸钠纯度低、溶解性能差,导致分离效果不理想,达不到检测的目的[1]。

合成

图1 1-癸烷磺酸钠的合成路线[2]。

向50mL容量瓶中加入一定体积的Bardac，该Bardac含有80重量%二辛基二甲基氯化铵（R2（Me）2-N+Cl-）、10重量%乙醇和10重量%水。将亚硫酸钠溶解到巴达克水溶液中。向溶液中加入癸基溴。用蒸馏水将体积补充至50 mL。需要不到两分钟。将反应混合物转移至100 mL小瓶中。将反应混合物置于25.0±0.5°C的水浴中。在所有操作中，搅拌小瓶。使用以300 rpm旋转的圆柱形磁棒（1.3 cm x 0.8 cm）进行搅拌。通过硅胶柱进行纯化得到标题化合物1-癸烷磺酸钠。合成路线如图1所示。

制备

在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中,依次加入无水亚硫酸钠、水、澳癸烷、四丙基澳化按,磺化一小时,再通过减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分,将剩余固体烘干后粉碎,装入索氏提取器中,用无水乙醇萃取,生成物即为粗品,再将该粗品用无水乙醇重结晶,过滤两次提纯后得到纯品,最后干燥一小时后得到含有1-癸烷磺酸钠的离子对色谱试剂[1]。

参考文献

[1] 何金. 一种离子对色谱试剂癸烷磺酸钠的制备方法[P]. 天津：CN102351742A,2012-02-15.

[2] Husein, Maen M.; et al. Nucleophilic Substitution Sulfonation in Microemulsions and Emulsions. Langmuir (2000), 16(24), 9159-9167.