1-氯-2-甲基-2-丙醇是医药乐卡地平的重要中间体,同时也是多种化工原料的重要原料。目前1-氯-2-甲基-2-丙醇的生产工艺,多是通过使用80%的浓硫酸催化反应后,然后再水解得到目标产物(Industrial and Engineering Chemistry, Vol 33,N0.3,1941)。这种方法在生产过程中,目标产物的获得要经过两个步骤才能完成,且同时生产过程还会产生大量的酸性废水,造成对环境的污染。
制备方法
CN102229522B公开一种1-氯-2-甲基-2-丙醇的制备方法,其特征在于:
制备步骤:
(1)将阳离子交换树脂填充到填充管内,在填充管的一端有两个进料口,一个为进水的进料口,另一个为进3-氯-2-甲基丙烯的进料口 ;然后将水由填充管的加水加料口注入填充有阳离子交换树脂的填充管内,此处填充管选用长I米,直径30厘米规格的填充管;填充管水平放置;
(2)维持加入填充管内的水的流速是10L/h,直到保证填充管内完全被水填好,然后将水和3-氯-2-甲基丙烯分别从两个进料口用泵注入到填充了阳离子交换树脂的填充管内;将填充管外用0°C的冰水混合物冷却,保证填充管内温度在0〜5°C之间,开始反应;反应过程调整水的流量为lL/h,3-氯-2-甲基丙烯的流量为500克/小时;用一个接收罐接收由管内流出的反应液进行收集,收集液分层,上层为有机相即有机层,下层为水相,水相使用二氯甲烷萃取两次;合并有机相和萃取分出的有机层,加入MgSO4干燥,过滤MgSO4后,将粗产品进行精馏,得到目标产物。