香兰素异丁酸酯的制备

2023/3/28 11:12:21 作者:谷雨

香兰素包括甲基香兰素(vanillin,4-羟基-3-甲氧基苯甲醛)和乙基香兰素(ethylvanillin, 4-轻基-3-乙氧基苯甲醒),是重要的香料,广泛应用于化妆品、香阜、香烟以及糖果、糕点、饮料等食品中。由于其结构中含有酚羟基,在贮存过程中易氧化变色,影响产品的外观与质量,目前多将其与异丁酰氯或异丁酸酐进行酯化反应,生成香兰素异丁酸酯,用异丁酰基保护酚羟基来解决此问题。

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制备方法

中国专利CN98109782.O公开了一种将乙基香兰素与异丁酸酐反应制备乙基香兰素异丁酸酯的方法,是将乙基香兰素熔化后,在100°c下与异丁酸酐反应,反应完毕后,先减压蒸馏除去反应生成的异丁酸和未反应完的异丁酸酐,再将体系冷却至90°C,加入异丙醇,冷却至7°C进行结晶。该方法存在以下问题:乙基香兰素异丁酸酯的收率低(77%),后处理工艺较复杂(先减压蒸馏除去异丁酸和异丁酸酐,再加入异丙醇冷却析晶),析晶温度较低(7°C)、能耗较高。

香兰素异丁酸酯的制备方法,其特征在于,以低级羧酸的碱金属盐为催化剂,将甲基香兰素或乙基香兰素与异丁酸酐在温度6(T12(TC反应,即制得甲基香兰素或乙基香兰素的异丁酸酯;所述低级羧酸的碱金属盐为甲酸、乙酸、丙酸或丁酸的钾盐或钠盐。

本发明方法操作简便,不使用溶剂,反应时间短,后处理工艺简单,产品收率高、质量好,生产周期短,能耗低,成本低,环境污染小,适合工业化大规模生产。

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