有机酸的金属钴盐作为催化剂广泛应用于树脂促进剂及油漆催干中,但是由于钴的价格昂贵,目前市场上开发产品均以减少钴盐用量来降低产品成本,而有机酸钒盐作为钴盐最理想的替代品,其催化作用是钴盐的十倍,一直以来受到科研人员的青睐。目前采用偏钒酸铵高温灼烧制得的五氧化二钒与异辛酸肼进行“氧化一还原法”来制备异辛酸钒,但是这种方法制得的异辛酸钒稳定性差,易分层、有沉淀,有效期最多30天;因为有沉淀,水料不分,所以在制备时还要过滤,操作时极为复杂;收率低,一般在70%—85%之间,成本高,大多都中途而退。
合成方法
一种异辛酸钒的合成方法,包括以下步骤:先在反应釜中加入异辛酸、水合肼,力口热至40°C开始加入溶剂、丙酸,加热 至50°C时加入五氧化二钒、萃取剂,在氮气保护下进行升温、搅拌反应,加热至68°C时,保持恒温,温度不够时需再加热至68°C,保持恒温在持续氮气条件下直接反应,反应时间为3小时,停止反应,水、料自然分层,加温脱水既得成品。
所述的异辛酸、水合肼、五氧化二钒、萃取剂、丙酸的量的摩尔比为:0. 260-0. 265:0.230-0. 235:0. 040-0. 050:0. 05-0. 07:0. 060-0. 065。
所述的溶剂为水。
所述的萃取剂为苯。
本发明的优点:
(I)本发明制得到的异辛酸钒稳定性好,产品外观成正品墨绿色,达到了理想的产品标准,保质期在半年以上,应用于树脂促进剂及油漆催干剂中,达到了代替钴盐的理想效果。
(2)本发明的合成方法突破了传统工艺的弊端,做到了产品合成后:水、料自然分层,无沉淀,在制备时不需要过滤,操作较简单。
(3)本发明的产品收率高,一般在95%以上,成本在预期范围内,应用于油漆催干剂、树脂促进剂中,大大降低了使用商的产品成本,提高了经济效益。