生产方法
一种生产液体四氢苯酐的方法,其特征在于,以混合碳四为原料直接生产液体四氢苯酐,该方法通过如下步骤实现:
(1)将顺酐加热至熔化,加入阻聚剂对苯二酚和异构化催化剂五氧化二磷;(2)将混合碳四通入顺酐熔液中,使碳四中的1,3-丁二烯与顺酐发生反应,反应温度为60-120℃,不反应的碳四组分从另一出口冷却回收;(3)用气相色谱跟踪分析反应混合物的成分变化,当顺酐含量降为零时,停止通入混合碳四,将反应温度提高至150-200℃,继续反应1-10小时;(4)对反应产物进行减压蒸馏,收集120-140℃/5mmHg的馏分,即产品液体四氢苯酐。
本发明的有益效果在于:
(1)该方法生产出的液体四氢苯酐是四种异构体的混合物,其凝固点可降至室温以下或更低,通过控制异构化反应的程度,可调整混合物中各异构体的比例,使其凝固点相应发生改变。用液体四氢苯酐代替固体四氢苯酐用于材料合成等领域,可以有效地简化生产工艺、降低生产成本、提高产品质量,同时有利于操作者的个人防护。
(2)在异构化催化剂的存在下,异构化反应与双烯加成反应几乎同时进行,使产物的凝固点降低,从而在不使用溶剂的情况下也能保持较低的反应温度,减少副反应的发生。
(3)不需要对原料混合碳四进行精制分离,大大降低了生产成本,同时经过反应后混合碳四中的1,3-丁二烯被有效地脱除,可以作为新的化工原料出售。
(4)产品在常温下为液体,经过简单的蒸馏即可纯化,不但收率高,而且纯度高、色相好。
参考文献
CN100400530C