背景及概述
4-叔丁基苯胺英文名:4-tert-Butylaniline,中文别名:对叔丁基苯胺,分子式:C10H15N,分子量:149.233,为透明浅黄色至淡棕色油状液体,有苯胺的特殊气味。需保持容器密封,储存在阴凉,干燥的地方,常温常压下稳定,避免氧化物、酸接触。
应用
4-叔丁基苯胺主要用作酸性染料中间体,也用于合成农药、医药等。为常见的医药、化工中间体。
制备
现有技术的生产4-叔丁基苯胺的方法主要为以下四种:叔丁苯硝化还原法、 4-叔丁基-1-溴苯氨解法、苯胺和异丁烯缩合法、苯胺和叔丁醇直接合成法。在叔丁苯硝化还原法中,硝化反应比较危险,硝化和还原产生大量的废水和固体废物,较难处理。4-叔丁基-1-溴苯氨解法对设备要求高,反应条件比较苛刻,产品需要用多种溶剂萃取,工业化较难。苯胺和异丁烯缩合法中,利用稀有金属的分子筛作为催化剂,原料来源比较困难,成本较高,难以用于工业化生产。相比较而言,苯胺和叔丁醇直接合成法具有简单实用、原料易得、反应的转化率较高、成本低的优占,所得产物经水解、精馏等较为简练的工艺即可得到4-叔丁基苯胺[1]。
图1 4-叔丁基苯胺的合成反应式
实验操作:
a、将苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比1:0.6:0.1加入反应装置中进行缩合反应,缩合反应温度为250℃,缩合反应压力2.5 MPa缩合反应时间为18小时;催化剂为酸性氧化物和路易斯酸的复合催化剂,可外购而得;
b、反应完成后的产物,即反应液经水解后油水分离,反应液简单分层,下层中为水和催化剂,可直接套用用于下次合成,上层即为反应后生成的合成物,即为产品粗品;
c、产品品再经减压精馏得到4-叔丁基苯胺,并可在精馏中回收剩余苯胺;一次精馏完成后的剩品,可重复蒸馏,即前馏重复蒸馏。
参考文献
[1]WO2007/109365 A2, 2007 ;