简介
二乙胺盐酸盐作为一种有机缚酸剂,在农药、医药、化工等行业广泛应用于氯化氢的脱除,如在哌拉西林酸及其中间体的生产、亚磷酸二烷基酯法生产草甘膦和碳酸亚乙烯酯的生产过程,均用到二乙胺盐酸盐作为氯化氢缚酸剂[1]。
合成
图1二乙胺盐酸盐的合成路线
向含有氯化铵(0.54 g,10 mmol)的25 mL圆底烧瓶中加入乙醇(3 mL)。加入胺(10毫摩尔)并用磁力搅拌混合物。回流2小时并通过旋转蒸发除去溶剂得到标题化合物二乙胺盐酸盐。合成路线如图1所示[2]。
图2二乙胺盐酸盐的合成路线
将在甲醇(150毫升)中的偶氮苯(5.13克,25.9毫摩尔)加入1摩尔氢氧化钾水溶液(150毫升,室温下在装有回流冷凝器的1升圆底烧瓶中搅拌混合物。在大约2小时内分批加入镍/铝合金(50克),并将混合物再搅拌18小时。在这段时间结束时,通过Celitc 545垫过滤并用水(500毫升)洗涤。将废镍放在金属托盘上,在没有易燃溶剂的情况下干燥24小时,然后与固体废物一起丢弃。滤液在氮气流下蒸馏。氮气在蒸馏头处进入,在接收器适配器处离开。废气通过含有稀盐酸的捕集器。将烧瓶中的内容物蒸馏至几乎干燥(在该阶段,通过气相色谱法监测蒸馏物是有帮助的),然后将蒸馏物和捕集器的内容物合并,用盐酸酸化,并在减压下蒸发,得到白色固体。将其从乙醇/乙醚中重结晶,得到苯胺盐酸盐二乙胺盐酸盐。
危害
在产品的生产过程中产生的大量的二乙胺盐酸盐作为危险废物被焚烧处置,浪费了二乙胺资源,而且此类危废氮含量和氯含量高,危废处置单位焚烧处置过程会产生较高浓度的氮氧化物和氯化氢酸性气体,对环境危害程度高,烟气净化处理难度较大,处理费用高。
参考文献
[1]颜廷学,谢登龙,尤洪星.一种三乙胺盐酸盐危废的资源化利用初探[J].山东化工,2021,50(18):286-288.
[2]Sal'keeva, L. K.; et al. Unexpected reaction pathway of tert-butyl tetraethylphosphorodiamidite with benzyl chloride. Russian Journal of General Chemistry (Translation of Zhurnal Obshchei Khimii) (2002), 72(12), 1953-1954.