2,5-二甲氧基苯胺的合成

2023/8/7 11:53:19

介绍

2,5-二甲氧基苯胺是一种有机化合物,化学式为C8H11NO2。该化合物具有两个甲氧基基团(-OCH3)和一个胺基(-NH2)连接到苯环上的2和5位置。2,5-二甲氧基苯胺是一种重要的精细化工中间体,主要用于医药和染料工业,可用于制备冰染染料黑色盐K的中间体及医药、杀虫剂和抗氧剂的中间体。

2,5-二甲氧基苯胺.jpg

图一 2,5-二甲氧基苯胺

合成

目前生产2,5-二甲氧基苯胺的方法有2,5-二甲氧基硝基苯铁粉还原、硫化钠还原法、加氢还原法等,特粉还原和硫化钠还原,存在三废多、环境污染严重以及不能连续生产、产能低的问题。因此,如何提供一种生产效率高、产品质量高、劳动强度低且对环境友好的2,5-二甲氧基苯胺的制备方法,仍是本领域技术人员急需解决的技术问题。

所要解决的技术问题是现有的2,5-二甲氧基苯胺的制备方法反应条件苛刻、设备腐蚀严重、三废多、环境污染严重或催化剂回收利用率低、不能连续生产、以及产品纯度或产能低等缺陷。提供了一种2,5-二甲氧基苯胺的制备方法。该方法操作简单、安全性高以及可连续生产,可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高,有利于工业化的效果。

提供了一种2 ,5-二甲氧基苯胺的制备方法,其包含以下步骤:甲醇中,在催化剂的作用下,将2,5-二甲氧基硝基苯和氢气进行连续催化加氢反应,反应后物料经沉降和膜过滤,即可。

具体实验步骤为:

(1)将甲醇5000kg、2,5-二甲氧基硝基苯1250kg投入化料釜中,后续投料按照该比例进行,搅拌均匀,用泵打入一级加氢反应釜中,加入Pt/C催化剂125kg,催化剂的粒径为10nm,通入氮气置换系统三次,再通入氢气置换系统三次,开启搅拌,升温至90- 100°C,以6000L/h的流量向一级加氢釜中泵入2,5-二甲氧基硝基苯的原料液,通入H2,控制系统内的氢气压力为1.0MPa,且每间隔3h向一级加氢反应釜内补加入Pt/C催化剂2.5kg,.-级加氢釜内的物料逐渐增多后,通过溢流口流入二级加氢釜内,物料在加氢釜内停留时间约2--3h,反应合格(以2,5-二甲氧基硝基苯残余量≤0.2%)后,经二级加氢釜溢流至沉降釜。

(2) 料液在沉降釜经沉降,下层催化剂经泵打入加氢釜内,上层还原液由泵打入到膜过滤系统中,两个膜过滤器串联,由泵实现内循环,还原液中的催化剂逐渐浓缩至10-30%,由泵将浓缩的催化剂料液打入催化剂加料罐中,实现内部循环利用。该步骤中所用的膜为陶瓷膜,平均孔径为2nm。

(3)过滤后的还原液,进入蒸馏釜,升温脱除溶剂甲醇后,将料液放入结晶釜中,经提纯,得到2 ,5-二甲氧基苯胺产品,含量99.9% ,产能950kg/h。

参考文献

[1]曲美君,刘云龙,刘祥庆等. 2,5-二甲氧基苯胺的制备方法[P]. 山东:CN108129335A,2018-06-08.

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