一步法制备乙酰丙酮锌

2023/8/11 15:38:17

背景技术

乙酰丙酮盐是一类重要的有机金属化合物,其许多特殊性能引起普遍关注。乙酰丙酮锌作为其中的代表性品种,它是一种白色结晶粉末,广泛应用在PVC热稳定剂、催化剂、阻燃剂、树脂交联剂、超传导薄膜、热线反射 玻璃膜和透明导电膜的形成剂等领域。目前,国内外文献报道关于乙酰丙酮锌合成方法主要分为以下三种:①直接法,即乙酰丙酮和金属锌直接反应;②置换法,即乙酰丙酮金属化合物与锌盐反应;③固相研磨法,即固体碱、乙酰丙酮与锌盐直接在研钵中研磨反应。前两种方法存在反应温度高、需要有机溶剂、过程复杂、合成成本高等缺点;第三种方法反应条件温和、操作简单、产率较高,但研磨过程中仍需碱作为原料且存在乙酰丙酮大量挥发,残留的未反应物导致产物中含有较多无机盐致使产品纯度不高。

乙酰丙酮锌

合成方法

乙酰丙酮的干燥:500mL乙酰丙酮中加入20g无水氯化钙,充分混合后静置3~4 h,之后用漏斗过滤待用。乙酰丙酮锌的合成:在装有搅拌杆的250mL密闭三颈烧瓶中加入乙酰丙酮、氧化锌。搅拌下缓慢加热至指定温度,之后加入催化剂进行反应。反应结束后得到白色产品,产品收率96%。

注意事项

1、因为乙酰丙酮易挥发,所以乙酰丙酮的用量需稍微过量。随着乙酰丙酮的增加,锌含量会有明显的下降。在实验过程中发现,当 物料比n(ACAC):n(ZnO)在2.2:1时,产品锌含量和收率达到,即49g乙酰丙酮中需要加入18g氧化锌。

2、由于乙酰丙酮与氧化锌物料混合流动性差,反应温度 100℃低于乙酰丙酮锌的熔融软化点,物料为凝固态,收率较低;反应温度130℃时,物料的氧化程度加剧导致物料发黄;而反应温度为120℃时,物料流动性好且无明显黄变现象出现,产物回收率与锌含量也达到,故选择温度为120℃为反应温度。

3、当催化剂的用量大于1%时,产品收率逐渐下降,锌含量逐渐升高,所以实验中催化剂的用量定为1%。

4、为了使反应充分完全,需要寻找反应时间。当反应时间为40min,乙酰丙酮与氧化锌反应趋于完全,产物回收率与锌含量可 达到。

参考文献

[1] 胡程程,刘浩,李晓斌,等. PVC辅助热稳定剂乙酰丙酮锌的制备及性能研究[J]. 安徽化工,2019,45(1):23-28.

[2] 胡丹,陈立桓,周绍煌,等. 一步法制备乙酰丙酮锌及其应用[J]. 塑料助剂,2018(6):27-31.

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